[发明专利]5,6-亚甲基二氧基吲哚的制备方法

权利要求书

1.5,6-亚甲基二氧基吲哚的制备方法，其特征在于：以3,4-亚甲二氧基苯胺为原料，先和苯磺酰氯反应，制得A2，A2再和 2,2-二甲氧基-1-溴乙烷反应得到关环反应的前体A3，A3在 Lewis 酸的作用下关环制得A4，再用碱脱除氨基的保护基，得到最终的5,6-亚甲基二氧基吲哚；其反应式如下所示：

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2.如权利要求1所述的5,6-亚甲基二氧基吲哚的制备方法，其特征在于：所述A2的制备包括如下步骤；

S11、以A1为原料，在DMF中添加吡啶，控制温度在80~100℃滴加苯磺酰氯；

S12、保温20-26h，HPLC检测A1消失，水洗，2N盐酸洗涤，水洗；

S13、旋干，乙醚打浆，过滤，滤液旋干后再用石油醚打浆，合并两次滤饼，烘干得玫红色固体A2。

3.如权利要求2所述的5,6-亚甲基二氧基吲哚的制备方法，其特征在于：所述A3的制备包括如下步骤；

S21、向釜中加入THF，缓慢加入钠氢，将上述制备的A2溶于THF中，并滴加到釜中，控制温度在30℃以下；

S22、滴加2,2-二甲氧基-1-溴乙烷，滴加时使反应液温度在60℃以下，滴加完毕后使反应液在50℃下搅拌5h；

S23、HPLC检测原料消失，降至室温，缓慢加入水，用EA萃取，合并有机相，用水洗两次，每次用10kg水；旋干，加石油醚析晶，降温过滤；烘干得灰色固体A3。

4.如权利要求3所述的5,6-亚甲基二氧基吲哚的制备方法，其特征在于：所述A4的制备包括如下步骤；

S31、向釜中加入甲叔醚和氯化锌，升温至60℃，将上述制备的A3溶于甲叔醚中，滴加到釜中；

S32、保温、HPLC检测A3小于3%，降温到30℃，将碳酸钠或碳酸钾溶于水中并缓慢滴加到釜中，分去水相，用甲叔醚萃取水相，合并有机相，有机相用饱和食盐水洗涤；

S33、抽滤后旋干溶剂，烘干得褐色固体A4。

5.如权利要求4所述的5,6-亚甲基二氧基吲哚的制备方法，其特征在于：所述A5的制备包括如下步骤：

S41、向釜中加入DMF，上诉制备的A4和20%氢氧化钠溶液；升温到60℃，搅拌，HPLC检测A4小于0.5%后进行釜内减压脱溶，蒸出溶剂；

S42、用MTBE萃取两次，合并有机相，水洗；

S43、垫硅胶过滤，旋干，EA打浆2次，抽滤后得到白色固体A5。