[发明专利]一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法

说明书

本发明公开了一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，具体涉及钽金属氧化物制备技术领域，包括以下步骤，首先将金属钽溶入氢氟酸和硝酸混酸中，然后萃取提纯后，得到高纯钽液，将高纯钽液通入中和沉淀槽中，同时向高纯钽液中加入液氨，在出现氢氧化钽沉淀后，将含有氢氧化钽沉淀的溶液通入压滤机中，同时加入含氨热纯水，然后得到氢氧化钽，然后多次重复将氢氧化钽加入过滤过程。本发明通过采用电子束对五氧化二钽进行加热处理，不用使用较高的温度即可达到加热煅烧目的，晶粒分布均匀，晶系结构更加理想，同时采用多次使用含氨热纯水辅助过滤过程，保证对氢氧化钽溶液中氟的去除效果更加理想充分，大大降低产品中的含氟量。

技术领域

本发明涉及钽金属氧化物制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法。

背景技术

目前，传统的高纯五氧化二钽是用液-液萃取分离钽铌过程中的钽液来制取，先将钽液打入中和沉淀槽，在搅拌下通入NH3气，使溶液PH＝8-9，生成氢氧化钽沉淀，然后将它通过压滤机或真空过滤。然后将氢氧化钽重新放入分解槽中，加入氢氟酸和硫酸溶解，用有机物进行二次萃取得到高纯钽液，高纯钽液用经过净化的氨水中和得到高纯氢氧化钽。高纯氢氧化钽在马弗炉中煅烧、冷却、过筛，得到高纯五氧化二钽产品。用一次升温煅烧方法生成高纯五氧化二钽，即是将烘干后的氢氧化钽装入煅烧炉中，升温到800℃保温8小时后，降温出炉，即为高纯五氧化二钽。

五氧化二钽的制备过程中对五氧化二钽溶液中氟的去除效果不够理想，导致五氧化二钽中含氟量较高，同时五氧化二钽自身具有一定致密性，但是由于简单采用烧结导致五氧化二钽为三斜晶系和四方晶系的混晶，结晶度不够理想，可能影响其镀膜后的稳定性和使用效果。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，本发明所要解决的技术问题是：现有五氧化二钽制备时氟的去除效果不够理想，同时简单烧结过程导致五氧化二钽为三斜晶系和四方晶系的混晶，导致五氧化二钽结晶度不理想的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，包括以下步骤：

步骤一，首先将金属钽溶入氢氟酸和硝酸混酸中，然后萃取提纯后，得到高纯钽液，将高纯钽液通入中和沉淀槽中，同时向高纯钽液中加入液氨，在出现氢氧化钽沉淀后，将含有氢氧化钽沉淀的溶液通入压滤机中，同时加入含氨热纯水，然后得到氢氧化钽，然后多次重复将氢氧化钽加入过滤过程，调至溶液中氟含量≤0.01g/L，随后得到高纯氢氧化钽，将其放入氢氟酸和硫酸混酸中溶解，用有机物进行二次萃取，最终得到高纯钽液；

步骤二，将高纯钽液中通入氨气进行中和，生成氢氧化钽；

步骤三，将氢氧化钽通入真空过滤水洗槽中，用纯水进行洗涤过滤，然后放入烘干箱中进行烘干，然后将干燥后的五氧化二钽取出，并将五氧化二钽放在硅基片表面，电子束对五氧化二钽进行加热处理，得到结晶度改善的五氧化二钽，最后进行细磨操作，即可得到五氧化二钽粉末；

步骤四，将五氧化二钽粉末放入真空石墨炉中热压成型，即可得到高纯度五氧化二钽膜料。

作为本发明的进一步方案：所述步骤一中，通入液氨时，采用搅拌机对溶液进行搅拌，保证高纯钽液混合均匀后，保证高纯钽液PH﹥9，且含氨热纯水温度为65℃，压滤机中所使用的为含氨热纯水滤板，对氢氧化钽溶液过滤后，压滤机中得到氢氧化钽滤板，随后需要将压滤机中所使用的氢氧化钽滤饼取出并进行烘干，氢氧化钽滤板烘干时所使用的温度为140-185℃。