[发明专利]超薄水滑石纳米材料及其制备方法

说明书

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种超薄水滑石纳米材料及其制备方法，制备方法包括1)二价过渡金属盐和三价过渡金属盐按照摩尔比0.3‑5:1，采用单滴法或微乳液法得到水滑石前体产物；2)采用声悬浮法合成得到超薄水滑石纳米材料，超薄水滑石纳米材料为片状二维结构，大小为20‑300nm，厚度为0.5‑10nm。本发明制备的材料具有二维材料的结构特点，制备方法简单、具有剥离速度快、反应简单、无容器接触的特点。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种超薄水滑石纳米材料及其制备方法。

背景技术

随着硫化物、硒化物、石墨烯等二维(2D)材料的发展，相比三维(3D)材料，超薄的二维表面暴露的原子和活性晶面等可调性，展现了优越的电催化应用。

在诸多二维材料中，水滑石作为一种层状阴离子型化合物，在催化、医疗、吸附等领域均有广泛的应用。其又称双羟基复合金属氢氧化物(Layered Double Hydroxide,LDH)，分子式为[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]^q+(A^n-)_q/n·yH₂O，其中，M²⁺表示二价阳离子如Mg²⁺、Fe²⁺、Co²⁺以及Ni²⁺；M³⁺代表三价阳离子如Fe³⁺、Co³⁺、Al³⁺等，q＝x，A^n-为层板之间插层的阴离子，与层板上的金属阳离子达到电荷平衡。通常情况下，LDH材料的比例处于0.2≤x≤0.33，其层板主体[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]^q+处于带正电荷状态，层板之间有水分子和阴离子插层。由于其主体阳离子离子可变性大，故LDH材料的组成和电子结构具有很广的调控性。

基于过渡金属元素为主的水滑石材料在催化领域已经取得了广泛应用，主要是得益于过渡金属原子d轨道电子结构多变，以及化合物具有价格低、无毒无害、金属种类多、可调控性大等特点，其合成方法主要是通过单滴法、双滴法、水热法、微乳液法等常见的方法，合成产物尺寸可达30nm到几微米之间，纳米片厚度在10nm以上。而超薄水滑石纳米片具有更高的比表面积、更便捷的电子传导路径等特点，在催化等领域有更好的发展潜力；现有的制备方法采用超声法，但是超声剥离时溶液呈强碱性，原料消耗大，制备过程长，反应时间长，得到的超薄水滑石厚度层10-30nm。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超薄水滑石纳米材料的制备方法，该方法采用声悬浮法快速剥离水滑石超薄纳米片，具有剥离速度快、反应简单、无容器接触的特点，且制备的超薄水滑石纳米材料厚度小于10nm。

为了实现上述目的，本发明采用技术方案是：

一种超薄水滑石纳米材料的制备方法包括以下步骤：

1)二价过渡金属盐和三价过渡金属盐按照摩尔比0.3-5:1，采用单滴法或微乳液法得到水滑石前体产物；

2)采用声悬浮法合成得到超薄水滑石纳米材料；

2.1)将步骤1)中制备的水滑石前体产物分散在溶剂中，得到浓度10±0.5mg/mL的中性或弱碱性分散液；

2.2)取步骤2.1)的分散液一滴液滴置于声悬浮仪中，液滴悬浮于空中且与声悬浮仪是非接触的；

2.3)待步骤2.2)中的分散液悬浮完成，离心收集沉淀，得到超薄水滑石纳米材料。