[发明专利]一种富集分离纯化葵花籽油中亚油酸的方法有效
申请号: | 202011478440.X | 申请日: | 2020-12-15 |
公开(公告)号: | CN112646663B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 张立伟;刘昌树;郑竟成;郑绣蒨;田华;黄国煌;何东平;雷芬芬;陈雅琪 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学;佳格食品(厦门)有限公司 |
主分类号: | C11C1/02 | 分类号: | C11C1/02;C11C1/08;C11C1/10 |
代理公司: | 南京中高专利代理有限公司 32333 | 代理人: | 沈雄 |
地址: | 430023 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 富集 分离 纯化 葵花籽 中亚 油酸 方法 | ||
1.一种富集分离纯化葵花籽油中亚油酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、取亚油酸含量大于60%的葵花籽油置于烧杯中,将其放在恒温加热磁力搅拌器中进行搅拌,搅拌速度为2000-3000r/min,同时进行水浴加热将所述葵花籽油升温;在恒温恒速搅拌状态下,向所述葵花籽油中逐渐加入浓度为10%的氢氧化钠溶液进行皂化,使其pH达到8.0-10.0时,停止滴加氢氧化钠溶液并保温继续皂化,得皂化物;
步骤二、向所述皂化物中逐渐滴加浓度为10%~30%的稀硫酸进行酸化,使其pH达到2.0-3.0时停止滴加稀硫酸,得酸化溶液;
步骤三、将所述酸化溶液降温静置分层后,用分液漏斗除去下层水,取上面的油层,并用中性水洗涤所述油层直至中性,再将其冷却后静置分层,用分液漏斗除去下层水,取上层的油液,将所述油液进行离心,得上清液,即为混合脂肪酸;
步骤四、向尿素中加入浓度为95%的乙醇混合均匀,将其回流直至尿素全部溶解,再向其加入混合脂肪酸混匀,继续回流,得混合液;
步骤五、将所述混合液冷却,再将其于一定温度条件下保存进行包合后,迅速取出进行减压抽滤,收集滤液于一定温度下进行旋转蒸发除去乙醇,再用浓度10%的氯化钠溶液水洗,直至下层溶液澄清透明无尿素为止,再用浓度10-30%的稀硫酸调节pH为2.0-3.0,得酸化混合液;
步骤六、将所述酸化混合液转移至分液漏斗中,加入沸程为60~90℃的石油醚萃取后收集有机相,再用中性水水洗所述有机相至中性后,加入无水硫酸钠脱水,再次进行抽滤,收集滤液进行旋转蒸发除去石油醚,即得产品亚油酸;
步骤一中水浴加热将所述葵花籽油升温至60-90℃;
步骤一中停止滴加氢氧化钠溶液并保温0.5-1小时继续皂化;
步骤五中将所述混合液冷却至20-25℃,再将其于温度-5-5℃的条件下保存18-24小时进行包合后,迅速取出进行减压抽滤,收集滤液于温度40-60℃下进行旋转蒸发除去乙醇。
2.如权利要求1所述的富集分离纯化葵花籽油中亚油酸的方法,其特征在于,步骤三中将所述酸化溶液降温至25-35℃静置分层。
3.如权利要求2所述的富集分离纯化葵花籽油中亚油酸的方法,其特征在于,步骤三中用温度为40-60℃的中性水洗涤所述油层直至中性,再将其冷却至18-24℃后静置分层。
4.如权利要求1所述的富集分离纯化葵花籽油中亚油酸的方法,其特征在于,步骤三中将所述油液置于3000-5000r/min转速下进行离心10-15分钟。
5.如权利要求1所述的富集分离纯化葵花籽油中亚油酸的方法,其特征在于,步骤四中所述尿素与乙醇的质量比为1:3-5,将其在温度60-90℃下回流直至尿素全部溶解。
6.如权利要求5所述的富集分离纯化葵花籽油中亚油酸的方法,其特征在于,步骤四中所述混合脂肪酸与尿素的质量比为1:1-2,继续回流0.5-1小时。
7.如权利要求1所述的富集分离纯化葵花籽油中亚油酸的方法,其特征在于,步骤六中用温度40-60℃的中性水水洗所述有机相至中性后,加入无水硫酸钠脱水,再次进行抽滤,收集滤液在40-50℃下进行旋转蒸发除去石油醚。
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