[发明专利]一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法在审
申请号: | 202011478813.3 | 申请日: | 2020-12-15 |
公开(公告)号: | CN112521622A | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 魏健;敖蒙蒙;宋永会;熊兆锟;赖波 | 申请(专利权)人: | 中国环境科学研究院 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J31/22;C02F1/72;C02F101/38;C02F101/34 |
代理公司: | 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 余柯薇 |
地址: | 100012 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 催化 活化 硫酸盐 mofs 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,所述MOFs衍生物具体包括Zn(NO3)2·6H2O、FeSO4·7H2O、2-MeIM;
所述MOFs衍生物的制备方法具体包括:
步骤一:将Zn(NO3)2·6H2O、FeSO4·7H2O、2-MeIM按摩尔比为10~40:0~2:320~360的比例备料;
步骤二:将步骤一准备的Zn(NO3)2·6H2O、FeSO4·7H2O混合后按照1~2g/80ml的比例溶于甲醇中得到第一待处理混合液;将步骤一准备的2-MeIM按照3~4g/80ml的比例溶于甲醇中得到第二待处理混合液;
分别对第一待处理混合液、第二待处理混合液进行超声处理,然后将超声处理后的第一待处理混合液、第二待处理混合液混合,磁力搅拌得到混合物溶液;然后再将混合物溶液密封在室温下静置24~30h;
步骤三:对静置处理后的混合物溶液离心分离处理得到纳米晶体,并用甲醇对纳米晶体充分洗涤2~3次,再进行真空干燥处理后得到前驱粉末;
步骤四:将步骤三所得前驱粉末置于管式炉中,升温至900~1000℃保持3~5h,然后自然冷却至室温;然后在水浴锅中进行酸洗处理,再将pH洗涤至中性后真空干燥处理后得到催化剂——MOFs衍生物。
2.根据权利要求1所述的一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,步骤二中所述超声处理的条件为50~70KHZ,处理时间为2~5min。
3.根据权利要求1所述的一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,步骤二中所述磁力搅拌的转速条件为400~500rpm,搅拌时间为3~8min。
4.根据权利要求1所述的种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,步骤三中所述离心分离处理的转速条件为8000rpm,处理时间为4~6min。
5.根据权利要求1所述的一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,步骤三中所述真空干燥的温度条件为70~85℃,处理时间为7~8h。
6.根据权利要求1所述的一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,步骤三中用甲醇对纳米晶体进行洗涤。
7.根据权利要求1所述的一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,步骤四的具体步骤为:将步骤三所得前驱粉末置于管式炉中,以5~10℃/min的升温速率升温至900~1000℃保持3~5h,然后自然冷却至室温;最后用2mM的硫酸在水浴锅中80~85℃酸洗4~5h,再用超纯水对材料进行洗涤至pH为7后在温度条件为70~85℃真空干燥7~8h得到催化剂——MOFs衍生物。
8.根据权利要求7所述的一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,步骤四升温至900~1000℃后在流动氮气氛下保持该温度3~5h。
9.根据权利要求1所述的一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,步骤四的具体步骤为:将步骤三所得前驱粉末置于管式炉中,以5~10℃/min的升温速率升温至300~500℃,向管式炉中通入流动氮气,再以10~15℃/min的升温速率升温至900~1000℃保持3~4h,然后自然冷却至室温;最后用2mM的硫酸在水浴锅中80~85℃酸洗4~5h,再用超纯水对材料进行洗涤至pH为7后在温度条件为70~85℃真空干燥7~8h得到催化剂——MOFs衍生物。
10.根据权利要求1所述的一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,所述MOFs衍生物应用于降解磺胺甲恶唑药物废水处理中。
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