[发明专利]一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法在审

专利信息
申请号: 202011478813.3 申请日: 2020-12-15
公开(公告)号: CN112521622A 公开(公告)日: 2021-03-19
发明(设计)人: 魏健;敖蒙蒙;宋永会;熊兆锟;赖波 申请(专利权)人: 中国环境科学研究院
主分类号: C08G83/00 分类号: C08G83/00;B01J31/22;C02F1/72;C02F101/38;C02F101/34
代理公司: 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 代理人: 余柯薇
地址: 100012 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 催化 活化 硫酸盐 mofs 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,所述MOFs衍生物具体包括Zn(NO3)2·6H2O、FeSO4·7H2O、2-MeIM;

所述MOFs衍生物的制备方法具体包括:

步骤一:将Zn(NO3)2·6H2O、FeSO4·7H2O、2-MeIM按摩尔比为10~40:0~2:320~360的比例备料;

步骤二:将步骤一准备的Zn(NO3)2·6H2O、FeSO4·7H2O混合后按照1~2g/80ml的比例溶于甲醇中得到第一待处理混合液;将步骤一准备的2-MeIM按照3~4g/80ml的比例溶于甲醇中得到第二待处理混合液;

分别对第一待处理混合液、第二待处理混合液进行超声处理,然后将超声处理后的第一待处理混合液、第二待处理混合液混合,磁力搅拌得到混合物溶液;然后再将混合物溶液密封在室温下静置24~30h;

步骤三:对静置处理后的混合物溶液离心分离处理得到纳米晶体,并用甲醇对纳米晶体充分洗涤2~3次,再进行真空干燥处理后得到前驱粉末;

步骤四:将步骤三所得前驱粉末置于管式炉中,升温至900~1000℃保持3~5h,然后自然冷却至室温;然后在水浴锅中进行酸洗处理,再将pH洗涤至中性后真空干燥处理后得到催化剂——MOFs衍生物。

2.根据权利要求1所述的一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,步骤二中所述超声处理的条件为50~70KHZ,处理时间为2~5min。

3.根据权利要求1所述的一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,步骤二中所述磁力搅拌的转速条件为400~500rpm,搅拌时间为3~8min。

4.根据权利要求1所述的种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,步骤三中所述离心分离处理的转速条件为8000rpm,处理时间为4~6min。

5.根据权利要求1所述的一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,步骤三中所述真空干燥的温度条件为70~85℃,处理时间为7~8h。

6.根据权利要求1所述的一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,步骤三中用甲醇对纳米晶体进行洗涤。

7.根据权利要求1所述的一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,步骤四的具体步骤为:将步骤三所得前驱粉末置于管式炉中,以5~10℃/min的升温速率升温至900~1000℃保持3~5h,然后自然冷却至室温;最后用2mM的硫酸在水浴锅中80~85℃酸洗4~5h,再用超纯水对材料进行洗涤至pH为7后在温度条件为70~85℃真空干燥7~8h得到催化剂——MOFs衍生物。

8.根据权利要求7所述的一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,步骤四升温至900~1000℃后在流动氮气氛下保持该温度3~5h。

9.根据权利要求1所述的一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,步骤四的具体步骤为:将步骤三所得前驱粉末置于管式炉中,以5~10℃/min的升温速率升温至300~500℃,向管式炉中通入流动氮气,再以10~15℃/min的升温速率升温至900~1000℃保持3~4h,然后自然冷却至室温;最后用2mM的硫酸在水浴锅中80~85℃酸洗4~5h,再用超纯水对材料进行洗涤至pH为7后在温度条件为70~85℃真空干燥7~8h得到催化剂——MOFs衍生物。

10.根据权利要求1所述的一种用于催化活化过一硫酸盐的MOFs衍生物的制备方法,其特征在于,所述MOFs衍生物应用于降解磺胺甲恶唑药物废水处理中。

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