[发明专利]2,4-二氯苯基三唑啉酮化合物的制备方法在审
申请号: | 202011479440.1 | 申请日: | 2020-12-15 |
公开(公告)号: | CN114634454A | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 赵建民;刘锎扬;刘子龙;孙艳伟;王磊 | 申请(专利权)人: | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D249/12 | 分类号: | C07D249/12 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘兵;田宏 |
地址: | 102206 北京市昌平*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯苯 基三唑啉酮 化合物 制备 方法 | ||
1.一种2,4-二氯苯基三唑啉酮化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤,
1)在有机溶剂存在下,使式(1)所示结构的化合物与2,4-二氯苯肼进行反应,得到含有式(2)所示结构的2,4-二氯苯基三唑啉酮化合物的粗产物;
2)将步骤1)得到的粗产物进行降温结晶,得到式(2)所示结构的2,4-二氯苯基三唑啉酮化合物,
式中,R1和R2各自独立地为碳原子数为1-4的烷基,R3为氢或碳原子数为1-3的烷基。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,R1和R2各自独立地为甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基,R3为氢、甲基、乙基或丙基;
优选地,R1和R2为乙基,R3为甲基。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤1)中,在反应过程中,从反应体系中移除副产物醇。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤1)中,2,4-二氯苯肼与式(1)所示结构的化合物的摩尔比为1:0.95-1.5;
优选地,2,4-二氯苯肼与式(1)所示结构的化合物的摩尔比为1:1-1.2。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤1)中,相对于1重量份的2,4-二氯苯肼,所述有机溶剂的用量为1-5重量份。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述有机溶剂为苯类溶剂;
优选地,所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙苯、氯苯和三甲苯中的一种或多种。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤1)中,所述反应至少部分在催化剂存在下进行,所述催化剂为有机碱;
优选地,所述催化剂为1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙烯二胺和四甲基乙二胺中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,相对于1重量份的2,4-二氯苯肼,所述催化剂的用量为0.001-0.03重量份。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述反应在回流下进行。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述结晶的温度为-5~10℃。
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