[发明专利]2,4-二氯苯基三唑啉酮化合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 202011479440.1 申请日: 2020-12-15
公开(公告)号: CN114634454A 公开(公告)日: 2022-06-17
发明(设计)人: 赵建民;刘锎扬;刘子龙;孙艳伟;王磊 申请(专利权)人: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
主分类号: C07D249/12 分类号: C07D249/12
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 刘兵;田宏
地址: 102206 北京市昌平*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 氯苯 基三唑啉酮 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,4-二氯苯基三唑啉酮化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤,

1)在有机溶剂存在下,使式(1)所示结构的化合物与2,4-二氯苯肼进行反应,得到含有式(2)所示结构的2,4-二氯苯基三唑啉酮化合物的粗产物;

2)将步骤1)得到的粗产物进行降温结晶,得到式(2)所示结构的2,4-二氯苯基三唑啉酮化合物,

式中,R1和R2各自独立地为碳原子数为1-4的烷基,R3为氢或碳原子数为1-3的烷基。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,R1和R2各自独立地为甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基,R3为氢、甲基、乙基或丙基;

优选地,R1和R2为乙基,R3为甲基。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤1)中,在反应过程中,从反应体系中移除副产物醇。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤1)中,2,4-二氯苯肼与式(1)所示结构的化合物的摩尔比为1:0.95-1.5;

优选地,2,4-二氯苯肼与式(1)所示结构的化合物的摩尔比为1:1-1.2。

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤1)中,相对于1重量份的2,4-二氯苯肼,所述有机溶剂的用量为1-5重量份。

6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述有机溶剂为苯类溶剂;

优选地,所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙苯、氯苯和三甲苯中的一种或多种。

7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤1)中,所述反应至少部分在催化剂存在下进行,所述催化剂为有机碱;

优选地,所述催化剂为1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙烯二胺和四甲基乙二胺中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的方法,其中,相对于1重量份的2,4-二氯苯肼,所述催化剂的用量为0.001-0.03重量份。

9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述反应在回流下进行。

10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述结晶的温度为-5~10℃。

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