[发明专利]一种连续制备双（三氟甲磺酰）亚胺锂的装置及方法

说明书

本发明涉及一种连续制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的装置及方法，属于双(三氟甲磺酰)亚胺锂制备技术领域。所述装置包括粉体储存罐、粉体输送机构、多功能反应器、双(三氟甲磺酰)亚胺酸储罐、高纯水储罐、双(三氟甲磺酰)亚胺锂溶液储罐、送料泵以及喷雾干燥设备，通过各原料储罐向多功能反应器中加入原料，各原料在多功能反应器中混合并反应，再经过喷雾干燥处理得到产物粉体。本发明所述装置设备较少，能够实现连续生产，安全性高，提高了产品的质量稳定性，提高了设备运行效率，有效降低了生产成本；本发明所述方法工艺简单，易于操作，生产效率高，制备的产品纯度较高且质量稳定，可以满足离子液体等特殊行业对其特殊指标的要求。

技术领域

本发明涉及一种连续制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的装置及方法，属于双(三氟甲磺酰)亚胺锂制备技术领域。

背景技术

氟磺酰亚胺锂是重要的含氟有机离子化合物，具有高的耐电压、导电性，在许多领域均具有重要的产业化应用价值。其中，双(三氟甲磺酰)亚胺锂是氟磺酰亚胺锂的典型代表，具有良好的热稳定性、较高的电化学稳定性和电导率，其广泛应用于锂离子电池有机电解质锂盐，制备室温离子液体、反应催化剂及抗静电剂等。

目前已报道的制备双(三氟甲磺酰)亚胺锂的方法，有如下几种：

美国专利US5874616报道了氟烷基磺酰卤化物在非质子溶剂作用下和氟烷基磺酰胺反应制得氟磺基亚胺化合物，其酸化后，再在有机溶剂作用下和碱或盐反应制得氟烷基磺酰亚胺盐。该方法采用反应物的种类较多，反应步骤较少，反应收率较高，但是纯度较低。

美国专利US20010021790报道了将1mol的无水氨、2mol的磺酰基卤化物和6mol碱金属氟化物放入反应器中，混合物在溶剂中反应，或者用1mol的铵盐、2mol的磺酰基卤化物和7mol碱金属氟化物放入反应器中，混合物在溶剂中进行反应，反应结束后，过滤氟化氢物，蒸出溶剂浓缩，得到产物磺酰亚胺金属盐，收率较高(89％以上)，直接制备锂盐收率低(2％左右)。同样通过酸解得到氟磺酰亚胺酸和碳酸锂反应，得到产品纯度99％。

中国专利CN200910057888.1报道了将三氟溴甲烷经亚磺化脱卤反应得到三氟甲磺酰溴，将三氟甲磺酰溴加入氨水中反应得到三氟甲磺酰胺，将其溶于烷基胺溶液中，继续加入三氟甲磺酰溴反应，反应结束后减压除去溶剂，将剩余物溶于二氯甲烷中，水洗后收集有机相得到二(三氟甲基磺酰)亚胺，将得到的二(三氟甲基磺酰)亚胺与锂盐反应得到产最终产物，之后用正己烷与醚类的混合溶剂重结晶提纯后得到较纯的产品。使用重结晶方法提纯，纯度较低(99％左右)，操作环境差。

中国专利CN200810197929报道了将磺酰胺、二氯亚砜、氯磺酸按一定比例加入反应器中反应，反应结束后将亚胺化合物减压蒸出，在氩气保护下将SbF3加入亚胺化合物中，反应结束后加入有机溶剂，加入碳酸盐反应，减压过滤，滤液进行重结晶后得到盐类，之后再采用复分解反应制取锂盐，重结晶得到产物。该方法操作步骤多，原料有毒有害，操作环境差，最终产品纯度不高。

中国专利201310616081.3报道了：在反应釜内用锂盐和去离子水配成锂盐悬浊液，搅拌下，滴加精品氟磺酰亚胺酸溶液得到反应溶液，控制反应溶液的pH值，反应溶液先进行非真空干燥，再真空干燥。得到的产品纯度可以达到99.95％，但是存在着控制反应溶液PH值容易造成成品的酸度高，产品波动较大，75％的双(三氟甲磺酰)亚胺锂水溶液透过率偏低，不适用于离子液体等对其要求较高的行业。