[发明专利]一种铂卡宾磷光材料金属化的合成方法

说明书

本发明公开了一种铂卡宾磷光材料金属化的合成方法，采用沸点为120‑250℃且具有双齿或多齿配位能力的分子作为溶剂，在碱和惰性气体保护条件下，将含有卡宾的三齿或四齿配体和铂金属盐按照摩尔比为0.94‑0.97：1加入溶剂中，在95‑130℃下反应0.5‑5.0天，减压蒸馏除去溶剂，再用硅胶层析柱分离提纯得到金属化铂卡宾磷光材料；所述溶剂与含有卡宾的三齿或四齿配体的体积摩尔比为13‑108：1，所述配体与碱按照当量比为1:3。该方法消除了现有方法中由于高压产生的爆炸风险，同时也提高了反应的收率。

技术领域

本发明属于有机光电材料技术领域，特别涉及一种铂卡宾磷光材料金属化的合成方法。

背景技术

有机发光二极管(OLED)又被称作有机发光器件(Organic Light-EmittingDevice)或有机电致发光器件(Organic Electroluminescent Device)。有机电致发光是指在顺向偏压电场的作用下有机小分子、金属有机配合物分子或聚合物分子发光材料将电能直接转化为光能的一种发光现象。OLED是自主发光，无需背光源，节能；还具有响应速度快、驱动电压低、发光效率和分辨率高、视角广、对比度高等特点；此外它能以廉价的玻璃、金属甚至柔性的塑料为基板，因此还具有成本低、生产工艺简单、可进行大面积生产等优点，已成为新一代的全彩显示和照明技术，在手机、电脑、电视、数码相机、GPS、及可弯曲和折叠等电子产品以及照明领域具有广阔而巨大的应用前景，受到学术界和工业界的广泛重视。

磷光发光材料一直是OLED领域发展的核心。卡宾及氮杂卡宾是一类强的σ给体、同时又可以作为弱的π受体，因此可以和许多过渡金属离子如Pt(II)、Pd(II)、Ir(III)、Cu(II)、Au(I)、Au(III)、Ag(I)等形成稳定的金属配合物磷光材料。而基于含有卡宾配体的四齿环金属铂配合物磷光材料由于其高量子效率、发射光谱窄等特点，在蓝光、深蓝光和单分子掺杂白光OLED中有着广泛的应用，并且在学术界和工业界引起了广泛关注(Angew.Chem.Int.Ed.2013,52,6753；Adv.Mater.2014,26,2931；Adv.Mater.2014,26,7116；Adv.Optical Mater.2015,3,390；Inorg.Chem.2017,56,8244)。但是，此类含有卡宾配体的环金属铂配合物磷光材料合成中，尤其是最后的关键步骤--配体的金属化一直以来存在着一些问题。其一，反应收率低，一般在20％左右，会导致珍贵的配体和贵金属盐的大量消耗，成本高；其二，反应需要高温封管反应体系，存在爆炸风险！经过大量的实验探索和优化，研究人员发现四氢呋喃(THF)是此类配体金属化反应的优良溶剂，也是目前报道的合成方法中均在使用的溶剂，在120℃加热反应可以得到目标材料分子。但是四氢呋喃沸点(66℃)低，因此需要在密封条件下才可加热至120℃，这会导致反应体系内部的压力大增，存在爆炸风险！反应爆炸事故的发生不仅会造成反应的失败和珍贵原料的浪费，更重要的是会对实验人员的人身安全造成重大威胁。因此，如何提高此类含有卡宾配体金属化的收率，尤其是消除反应爆炸风险的成为其材料合成中亟待解决的重要问题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种铂卡宾磷光材料金属化的合成方法，该方法消除了现有方法中由于高压产生的爆炸风险，同时也提高了反应的收率。

为了实现上述目的，本发明的采用的技术方案为：一种铂卡宾磷光材料金属化的合成方法，采用沸点为120-250℃且具有双齿或多齿配位能力的分子作为溶剂，在碱和惰性气体保护条件下，将含有卡宾的三齿或四齿配体和铂金属盐按照摩尔比为0.94-0.97：1加入溶剂中，在95-130℃下反应0.5-5.0天，减压蒸馏除去溶剂，再用硅胶层析柱分离提纯得到金属化铂卡宾磷光材料；所述溶剂与含有卡宾的三齿或四齿配体的体积摩尔比为13-108：1，所述配体与碱按照当量比为1:3。

进一步地，所述溶剂的通式为：其中R¹和R²为氢、氘或C1-C4的烷基。

进一步地，所述惰性气体为氩气或氮气。