[发明专利]一种卡洛芬及其有关物质的检测方法

说明书

本发明涉及药物含量检测技术领域，尤其涉及一种卡洛芬及其有关物质的检测方法。该检测方法为高效液相色谱法，通过对色谱条件的优化，能够实现卡洛芬及其有关物质之间的有效分离，且灵敏度、准确度、精密度、重现性、回收率和稳定性好，检测结果准确可靠，对检测和控制卡洛芬成品质量具有重要意义。

技术领域

本发明涉及药物含量检测技术领域，尤其涉及一种卡洛芬及其有关物质的检测方法。

背景技术

卡洛芬(英文名：Carprofen，CAS号为53716-49-7)是一种高效动物用抗炎药，抗炎效果好，副作用小，在美国、加拿大和欧洲多个国家已获得广泛应用。

由于卡洛芬的药效好，产品附加值高，国内已有多家科研单位和厂家对其进行了合成研究，但有关其相关质量分析的报道很少。而卡洛芬在合成过程中可能会因起始原料、中间体残留或生成副产物而使成品中含有多种杂质。杂质对于其用药安全性可能存在不良影响，因此须建立相应的检测方法用以检查和控制成品质量。目前现有技术中尚未报道卡洛芬有关物质的检测方法。

发明内容

针对现有技术中尚无卡洛芬有关物质的检测方法的问题，本发明提供一种卡洛芬及其有关物质的检测方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种卡洛芬及其有关物质的检测方法，以流动相配制待测溶液，用高效液相色谱法进行有关物质的测定，所述高效液相色谱法的色谱条件为：

色谱柱：十八烷基键合硅胶柱；

流动相：流动相A为0.05～2.00g/L的磷酸氢二钾溶液，以磷酸调pH值至3.0；流动相B为甲醇；所述流动相A与所述流动相B的体积比为(28：72)～(35：65)；采用等度洗脱方式进行洗脱；

检测波长为230～240nm；

流速：0.8～1.8ml/min；

柱温为25～42℃。

本发明所提供的卡洛芬及其有关物质的检测方法能够实现有关物质(包括氯代氯丙酰基乙酰咔唑的甲基产物、咔唑、2-(9H-咔唑-2-基)丙酸、乙酰咔唑、氯代氯丙酰基乙酰咔唑以及未知杂质)和卡洛芬之间的有效分离，准确定性及定量检测出卡洛芬和有关杂质，且本发明灵敏度、准确度、精密度、重现性、回收率和稳定性好，检测结果准确可靠。该检测方法既能用于同时检测卡洛芬及其有关物质，也能用于只检测卡洛芬或只检测其有关物质。

优选地，所述有关物质包括氯代氯丙酰基乙酰咔唑的甲基产物、咔唑、2-(9H-咔唑-2-基)丙酸、乙酰咔唑、氯代氯丙酰基乙酰咔唑和未知杂质。以上杂质为卡洛芬合成工艺中引入的原料杂质、未反应的中间体以及合成形成的副产物。

优选地，流动相A中磷酸氢二钾的浓度为1.36g/L。

优选地，所述流动相A与所述流动相B的体积比为30：70。

优选地，所述检测波长为235nm。

优选地，所述柱温为30℃。

优选地，所述色谱柱为岛津Inertsil ODS-3，规格为：250×4.6mm，填料粒径5μm。

优选地，所述供试品溶液浓度为100μg/ml。优选的供试品浓度有利于使卡洛芬及有关物质峰形更好，柱效高，积分更准确，从而有利于对供试品中卡洛芬的有关物质有效分离，以及对其中杂质的含量进行更准确的计算。

优选的，所述对照溶液、有关物质溶液浓度均为0.5μg/ml。

优选地，该检测方法包括以下步骤：

步骤a、以流动相为溶剂配制供试品溶液和卡洛芬及其有关物质的至少五个浓度的对照品溶液；