[发明专利]山菅根新黄烷类化合物及其制备方法在审
申请号: | 202011481758.3 | 申请日: | 2020-12-16 |
公开(公告)号: | CN112625048A | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 唐本钦;李铭源;于国东 | 申请(专利权)人: | 顺德职业技术学院 |
主分类号: | C07D493/08 | 分类号: | C07D493/08;C07D311/60;C07D311/62 |
代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 张绮丽 |
地址: | 528399 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 山菅根新 黄烷 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.山菅根新黄烷类化合物,其特征在于,所述山菅根新黄烷类化合物的结构式如下:
其中,R是Me或H。
2.山菅根新黄烷类化合物,其特征在于,所述山菅根新黄烷类化合物的结构式如下:
其中,R1至R6分别是R1至R6分别是:OH、OMe、OH、H、OMe、H。
3.山菅根新黄烷类化合物,其特征在于,所述山菅根新黄烷类化合物的结构式如下:
其中,R1至R6分别是:OH、OMe、H、H、OMe、H ;或者是,R1至R6分别是:H、OMe、H、OH、OMe、H。
4.山菅根新黄烷类化合物,其特征在于,所述山菅根新黄烷类化合物的结构式如下:
其中,R1至R6分别是:OH、OMe、H、OH、OMe、H。
5.山菅根新黄烷类化合物,其特征在于,所述山菅根新黄烷类化合物的结构式如下:
其中,R1至R6分别是H、OMe、H、OH、OMe、OH。
6.山菅根新黄烷类化合物,其特征在于,所述山菅根新黄烷类化合物的结构式如下:
。
7.根据权利要求1或2所述山菅根新黄烷类化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1)提取:山菅根干燥粉碎物,用95%质量浓度的乙醇溶液,室温浸泡12 h后,渗漉提取4次,过滤,合并三次滤液,减压浓缩成干燥浸膏;
S2)萃取处理:上述浸膏加入水混悬,并依次用等体积的石油醚,氯仿和正丁醇各萃取三次,回收萃取液,减压浓缩,得各部位浸膏;
S3)分离纯化:取氯仿部位浸膏,用氯仿-甲醇混合溶剂溶解,进行硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,得到十六个流分,分别以数字1-16表示,即是流分1-流分16;把流分10用1.5倍硅胶干法拌样,进行二次硅胶柱层析,用氯仿-丙酮梯度洗脱,得到10a-10e五个流分;把流分10a进行高效液相色谱制备分离,用70%甲醇-水在ODS制备柱上等度洗脱,得到所述山菅根新黄烷类化合物。
8.根据权利要求3所述山菅根新黄烷类化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1)提取:山菅根干燥粉碎物,用95%质量浓度的乙醇溶液,室温浸泡12 h后,渗漉提取4次,过滤,合并三次滤液,减压浓缩成干燥浸膏;
S2)萃取处理:上述浸膏加入水混悬,并依次用等体积的石油醚,氯仿和正丁醇各萃取三次,回收萃取液,减压浓缩,得各部位浸膏;
S3)分离纯化:氯仿部位浸膏用氯仿-甲醇混合溶剂溶解,进行硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,得到十六个流分,分别是流分1-流分16,流分6进行Sephadex LH-20凝胶柱层析,用纯甲醇洗脱,洗脱液减压浓缩,进行高效液相色谱制备分离,用75%甲醇-水在ODS制备柱上等度洗脱,得到所述山菅根新黄烷类化合物。
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