[发明专利]一种失活脱硝催化剂再生废液处理回收方法及其应用有效
申请号: | 202011482506.2 | 申请日: | 2020-12-15 |
公开(公告)号: | CN112609079B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 刘少文;古玲霞 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B34/22;C22B34/36;B01J23/92;B01J38/64;B01J38/60;B01J38/48;B01J38/02 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 李艳景;崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活脱 催化剂 再生 废液 处理 回收 方法 及其 应用 | ||
1.一种失活脱硝催化剂再生废液处理回收方法,其特征在于,所述失活脱硝催化剂再生废液包括再生废碱液和再生废酸液,从所述再生废碱液中回收V得到偏钒酸铵固体,回收W得到仲钨酸铵固体和再生废碱液母液,从所述再生废酸液中回收V得到偏钒酸铵固体和再生废酸液母液;其中:
从所述再生废碱液中回收V和W的具体步骤为:将失活脱硝催化剂再生废碱液用酸调节至pH为7.0 ~ 11.5,加入NH4Cl,在40 ~ 90℃的恒温下以10 ~ 60 rad/min的转速搅拌进行沉淀,过滤沉淀烘干即得偏钒酸铵;滤液继续用酸中和至pH为4.5~7.0,加入NH4Cl,在40 ~90℃的恒温下以10 ~ 60 rad/min的转速搅拌进行沉淀,过滤沉淀烘干即得仲钨酸铵,滤液即为再生废碱液母液;
从所述再生废酸液中回收V的具体步骤为:将失活脱硝催化剂再生废酸液在10 ~ 60rad/min搅拌速度下加热至40 ~ 80℃,用氨水调节至pH为7.0 ~ 11.5,然后调节温度为75~ 105℃,以10~60 rad/min的转速搅拌进行沉淀,过滤沉淀烘干即得偏钒酸铵,滤液即为再生废酸液母液;
从失活脱硝催化剂再生废碱液中回收V和W工艺中,回收V得到偏钒酸铵时,NH4Cl加入量与再生废碱液的总质量比为1:(4~8),搅拌进行沉淀的时间为10 ~ 100 min;回收W得到仲钨酸铵时,NH4Cl加入量与再生废碱液的总质量比为1:(2~5),搅拌进行沉淀的时间为10 ~100 min;
从失活脱硝催化剂再生废酸液中回收V工艺中,搅拌进行沉淀的时间为10 ~ 100 min;
所述失活脱硝催化剂再生废碱液为氢氧化钠溶液,按质量百分比计,其中含有WO3 :0.5 % ~ 2 %,V2O5 : 0.1 % ~ 1.5 %;所述失活脱硝催化剂再生废酸液为盐酸溶液或硫酸溶液,按质量百分比计,其中含有V2O5 : 0.1 % ~ 1.5 %。
2.根据权利要求1所述的失活脱硝催化剂再生废液处理回收方法,其特征在于,调节失活脱硝催化剂再生废碱液的pH所用的酸为20 ~ 60%的盐酸或90~100%的硫酸;调节失活脱硝催化剂再生废酸液所用的氨水浓度为25 ~ 28%。
3.一种失活脱硝催化剂再生工艺,其特征在于,包括以下步骤:首先清除覆盖于失活脱硝催化剂表面的粉煤灰,然后依次在碱洗液中水浴处理、HCl酸洗液中超声清洗和H2SO4酸洗液中超声清洗,最后放入浸渍液中浸渍,所述浸渍液为偏钒酸铵、仲钨酸铵和草酸配制得到的,浸渍结束后取出烘干煅烧,即完成失活脱硝催化剂的再生处理;其中:
所述碱洗液利用权利要求1所述的失活脱硝催化剂再生废液处理回收方法回收所得再生废酸液母液配置得到;
所述HCl酸洗液和H2SO4酸洗液利用权利要求1所述的失活脱硝催化剂再生废液处理回收方法回收所得再生废碱液母液配置得到;
所述浸渍液中的偏钒酸铵和仲钨酸铵为利用权利要求1所述的失活脱硝催化剂再生废液处理回收方法回收得到的。
4.根据权利要求3所述失活脱硝催化剂再生工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
1)高压水枪冲洗失活脱硝催化剂,清除覆盖于催化剂表面的粉煤灰,烘干;
2)取碱洗液在60~100℃下对步骤1)得到的催化剂进行水浴处理1~4h,烘干;
3)再取HCl酸洗液在40~80℃下超声清洗步骤2)处理过的催化剂1~4h,烘干;
4)再取H2SO4酸洗液于40~80℃下超声清洗步骤3)处理过的催化剂1~4h,烘干;
5)取偏钒酸铵、仲钨酸铵和草酸配制浸渍液,将步骤4)处理后的催化剂放入浸渍液中浸渍,补充催化剂的活性组分,浸渍一段时间后,取出烘干煅烧,即完成失活脱硝催化剂的再生处理。
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