[发明专利]确定基于样品液体中至少一种分析物的浓度的参数的方法

说明书

本发明涉及一种用于确定基于样品液体中至少一种分析物的浓度的参数的方法。方法包括：提供样品液体的样品；从样品制备待滴定溶液，至少包括通过向样品添加一定体积的第一溶液形成反应混合物，第一溶液含有充当至少一种分析物的与其进行化学反应的反应伴侣的第一物质，形成至少一种分析物的反应产物，基于物理或化学被测变量的测量值调节第一溶液的体积，该测量值是在将第一溶液添加到反应混合物期间检测的并且其值取决于反应混合物中的至少一种分析物和/或第一物质的浓度；随后进行待滴定溶液的滴定，从中可确定加入该体积的第一溶液后反应混合物中存在的第一物质的量；以及使用滴定来确定参数的值。本发明还涉及执行给方法的装置。

技术领域

本发明涉及一种用于确定取决于样品液体中至少一种分析物的浓度的参数的方法，还涉及一种用于执行该方法的装置。

背景技术

滴定是一种定量化学分析方法。在这种情况下，待滴定溶液中浓度未知的分析物或被滴物与被添加到含有浓度已知的滴定剂的滴定溶液中的待滴定溶液的反应物(滴定剂)发生化学反应。将滴定溶液添加到待滴定溶液中，直到出现可以目测或借助检测系统检测到的并标出了滴定等当点的效果。该效果可以是，例如，光学性质的突然变化，诸如颜色变化(例如通过指示剂)、pH的突然变化或待滴定溶液的氧化还原电位的突然变化。这种效果的出现也称为等当点。等当点也称为滴定中的转变点，在滴定中，通过颜色变化可以检测到等当点的达到。它形成了滴定的终点。被滴物的浓度可以由滴定溶液的体积或直到达到等当点为止滴定溶液中存在的滴定剂的量来确定。

有许多不同的滴定方法，例如酸碱滴定、电导率滴定、沉淀滴定、络合滴定或氧化还原滴定。在开始实际滴定之前，可能需要对液体样品进行预处理，例如通过化学消解、通过调节和/或缓冲样品的pH、通过稀释、通过添加滴定指示剂、或通过在间接滴定中添加与在液体中的待确定分析物反应的反应物。然后通过添加滴定溶液来滴定待以此方式滴定的溶液。

滴定方法的类型还确定用于确定滴定终点的检测系统的类型。例如，指示剂染料、pH传感器、离子选择电极(ISE)、浊度传感器、电导率测量池或电位氧化还原传感器被用于检测等当点。

为了自动进行滴定，可以在例如自动过程分析仪中使用的滴定装置是已知的。过程分析仪用于自动确定测量变量，测量变量的值取决于通常为液体的样品中一种或多种分析物的浓度。这种测量变量是，例如，某些物质的浓度(例如离子浓度或某些化学分子化合物的浓度)、或累积参数(诸如化学需氧量(COD)或高锰酸盐指数(PMI))。这种过程分析仪例如用于过程工业中，例如用于清洁或调节水的过程中、或用于检查和监测供水网络中的水或用于环境分析中。

滴定装置的中心元件是滴定测量池。通常，它具有捕获滴定中涉及的溶液的滴定器皿以及用于检测转变点的传感器。传感器可以是，例如，集成在滴定器皿中并在操作期间与待滴定溶液接触的电化学传感器、或光学传感器。可替代地，传感器也可以是布置在滴定器皿外部的光学(例如光度)传感器，其通过滴定器皿和其中含有的溶液使测量辐射辐射穿过滴定器皿的透明壁或窗口。

可以区分直接滴定和间接滴定。在直接滴定的情况下，其浓度为要确定的被测变量或其浓度被要确定的被测变量所依赖的分析物也是被滴物。在间接滴定的情况下，分析物首先与过量地添加到样品中的反应物发生化学反应。在这种间接滴定中，被滴物是在分析物完全反应(也称为返滴定)或化学反应的反应产物之后仍然存在的一定比例的反应物。从直到达到等当点已经消耗掉的滴定剂或滴定溶液的量，可以确定样品中分析物的浓度或取决于该浓度的被测变量，例如累积参数。例如，当原则上需要(少量)过量的反应物，反应物彼此缓慢反应，产物或中间体不稳定时，或当离析物侧的化学平衡太高时，进行间接滴定。

间接滴定过程的缺点是，在某些情况下，这些过程中所用溶液的消耗的高水平。在下面的示例中将对此进行详细说明。在其他间接滴定方法中，例如在石灰、氨或HgCl₂的标准分析确定中，也会出现与该示例相同的缺点。