[发明专利]土壤分析过程中多种半挥发性有机污染物的同时净化方法

说明书

本发明公开了一种土壤分析过程中多种半挥发性有机污染物的同时净化方法：以硅酸镁柱为固相萃取柱，向固相萃取柱内加入二氯甲烷，使固相萃取柱内的硅酸镁活化；继续加入正己烷，打开控制阀，在硅酸镁将要暴露于空气前关闭控制阀；将经过浓缩的含半挥发性有机污染物提取液加入经过活化后的固相萃取柱，打开控制阀，在硅酸镁将要暴露于空气前关闭控制阀；用丙酮‑正己烷混合溶剂淋洗净化柱，再用异丙醇‑正己烷混合溶剂洗脱，调节控制阀使流速在1‑3mL/min，收集合并洗脱液，即可完成净化。本发明采用一根硅酸镁柱能同时净化一个土壤样品中四大类别11种半挥发性有机污染物，能降低成本，提高效率。

技术领域

本发明属于分析测试方法技术领域，尤其涉及一种土壤成分分析过程中土壤中四大类别 11种半挥发性有机污染物的同时净化方法。

背景技术

土壤中半挥发性有机污染物主要包括传统的有机污染物(如有机氯农药、有机磷农药、多不芳烃、多氯联苯、硝基苯、酚类化合物、苯胺类化合物、二噁英、总石油烃等)和新型有机污染物(阻燃剂、塑化剂、氯化石蜡、全氟化合物、药物等)。20世纪30年代以来，人工化学品急剧增长，现已达1000万种以上，有10余万种进入环境。半挥发性有机污染物大多是致癌、致崎和致突变的持久性有机污染物(POPs)，具有高毒性、长期残留性、生物蓄积性和半挥发性的共同特征，可通过多种环境介质进行长距离迁移，对人类健康和环境安全具有严重危害。土壤是半挥发性有机污染物迁移转化的载体和归宿，研究他们的含量可以为来源解析和区域环境治理提供基础数据，也是生产生活环境风险评估的一个重要标准。

土壤样品的分析过程，包括样品的采集、分析前的样品处理、分析、数据处理和结果报告。在这个过程中，样品前处理是最繁琐、最花时间的步骤。根据LC-GC杂志对1000多个实验室进行的调查，在色谱分析过程中，实际仪器分析仅占6％的时间，而样品前处理所花费的时间则高达61％，很明显，样品前处理已经成为阻碍我们提高分析效率的瓶颈。样品前处理在整个分析过程中所占的位置是十分重要的，这不仅涉及工作效率的问题，同时也关系到分析结果可靠性的问题。样品前处理是影响分析数据精确度和准确度的主要因素之一。在分析过程中，样品处理引起的误差是无法通过分析仪器来校正的，因此，不能忽视样品前处理的重要性。

在提取土壤的分析目标物过程中，有大量的干扰杂质会在一定程度上被同时萃取，这些共萃物对后续定量和仪器维护造成影响，严重时还可使气相色谱的柱效减低，污染分析柱和检测器或离子源，如果干扰峰正落在目标物的保留窗口中会使目标物定量偏大。因此，有必要对萃取液进行有效的分类分离净化，尽量除去干扰物，而使待测物尽量少损失。土壤中共萃液净化方法主要有吸附层析法和凝胶渗透色谱法。

吸附层析法是根据萃取液的组分极性等性质不同，选择合适的吸附材料，将一定极性范围的目标物与共萃液中其他组分分离，降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。层析法集样品富集及净化于一身，是提高检测灵敏度的最佳方法。常用的吸附材料有硅胶、弗罗里硅土、氧化铝和活性炭等。

凝胶渗透色谱(GPC)是采用多孔微粒分离不同体积的分子，即利用被分离物质分子量大小的不同和在多孔材料上渗透程度的差异，使得不同体积的分子随着淋洗液的流出顺序先后不同而达到分离化合物中各组分目的。通常柱层析是利用填料、样品和淋洗剂之间极性的差别来达到分离目的，而GPC中，淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用。