[发明专利]一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法

权利要求书

1.一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

将组分A和组分B以质量比10:1混合；

所述的组分A由如下重量份原料制成：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷30-50份、甲基硅油10-15份、阻燃剂10-20份；

组分A由如下步骤制成：

步骤A1：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、阻燃剂加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得组分A；

所述的组分B由如下重量份原料制成：炭黑10-15份、交联剂5-8份、偶联剂5-8份、催化剂0.5-1份；

组分B由如下步骤制成：

步骤B1：将炭黑、交联剂、偶联剂、催化剂加入搅拌釜中，在转速为500-800r/min，真空条件下进行搅拌1-1.5h，制得组分B。

2.根据权利要求1所述的一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或多种任意比例混合，偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种任意比例混合，催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、二月桂酸二己基锡中的一种或两种任意比例混合。

3.根据权利要求1所述的一种低温快速固化双组分中空玻璃密封胶的制备方法，其特征在于：所述的阻燃剂由如下步骤制成：

步骤S1：将六方氮化硼加入马弗炉中，在升温速率为10-15℃的条件下，进行升温至温度为500-600℃，进行煅烧1-1.5h后，继续升温至温度为800-850℃，进行煅烧0.5-1h后，继续升温至温度为1000℃，煅烧1.5-2h后，冷却至室温并将煅烧后的六方氮化硼分散在去离子水中，加入铝酸钠，在频率为3-5MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，通入二氧化碳至反应液pH值为11，进行反应20-30min后，调节反应液pH值为7后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得复合物；

步骤S2：将月桂酸溶于氯仿中，加入β-环糊精和浓硫酸，在转速为200-300r/min，温度为65-70℃的条件下，进行反应1-1.5h后，静置得到有机层，将有机层和二甲基亚砜加入反应釜中，混合均匀后，滴加二苯甲烷二异氰酸酯，滴加速度为1-1.5mL/s，在温度为80-85℃的条件下，进行反应5-8h后，加入步骤S1制得的复合物，在频率为5-8MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得阻燃微囊；

步骤S3：将二苯胺溶于丙酮中，加入氯甲酸苄酯和碳酸氢钠，在转速为150-200r/min，温度为25-30℃的条件下，进行反应1.5-2h后，加入无水三氯化铝，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，进行搅拌并通入一氯甲烷，进行反应3-5h后，通入氯气，在光照条件下，进行反应30-40min，制得中间体1，将中间体1分散在去离子水中，加入碳酸钠，在温度为110-120℃的条件下，进行回流反应3-5h，制得中间体2，将中间体2溶丙酮中，加入氧化铈，在温度为60-65℃的条件下，进行回流反应3-5h，制得中间体3；

步骤S4：将对氨基苯甲酸溶于去离子水中，加入步骤S3制得的中间体3，通入氮气进行保护，在转速为200-300r/min，温度为50-60℃的条件下，进行反应2-3h，制得中间体4，将中间体4、二乙醇胺、二环己基碳二亚胺加入反应釜中，在转速为150-200r/min的条件下，进行混合至均匀后，加入4-二甲氨基吡啶，在温度为50-60℃的条件下，进行反应2-3h后，加入二苯基次磷酰氯和三乙胺在温度为110-120℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体5；

步骤S5：将步骤S4制得的中间体5溶于四氢呋喃中，加入钯碳并通入氢气，在温度为25-30℃的条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体6，将三聚氯氰溶于丙酮中，加入步骤S4制得的中间体6，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应3-5h后，加入步骤S2制得的阻燃微囊，在温度为80-90℃，频率为3-5MHz的条件下，进行超声处理3-5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得阻燃剂。