[发明专利]一种混合基质膜材料的制备方法

权利要求书

1.一种混合基质膜材料的制备方法，以MIL-101(Cr)作为有机粒子添加剂，与Pebax、乙醇/水溶剂混合制备而成，其特征在于，制备方法为：

步骤S1：首先将对苯二甲酸、九水硝酸铬溶解于去离子水中，加入一定量的苯甲酸，得到混合液后搅拌并超声处理30 min后，密封于聚四氟乙烯内衬的反应釜内；

步骤S2：将S1中密封处理的混合液置于220 ℃烘箱中，持续反应8h，并同步设置程序降温，8h后以25 ℃/h的降温速率将烘箱温度缓慢冷却至室温，过滤收集其生成的固体产物；

步骤S3：利用去离子水反复洗涤-过滤步骤S3得到的固体产物3次后，置于带盖玻璃瓶中，加入无水甲醇18-22mL，搅拌15min后静置8h，重复此过程3次，再次过滤收集其生成的沉淀产物；

步骤S4：将步骤S3得到的沉淀产物置于120 ℃鼓风干燥箱中烘干12 h，即得到尺寸为200~300 nm的MIL-101(Cr)晶体；

步骤S5：称取0.15~0.6g步骤S4中制备的MIL-101(Cr)置于研钵中研磨20 min后置于玻璃瓶中，依次倒入乙醇14 mL和去离子水6 mL，匀速搅拌30 min，超声处理10 min，重复上述过程5次后，持续匀速搅拌12 h，得到MOF分散液；

步骤S6：称取2.4~2.85 g Pebax MH 1657颗粒置于圆底烧瓶中，向烧瓶中加入乙醇35mL和去离子水15 mL，将烧瓶置于80 ℃油浴锅内，加热并搅拌12 h至完全溶解。将步骤S5中的MOF分散液逐滴转移至烧瓶中，继续加热并搅拌6h，直至分散均匀；

步骤S7：取一直径为10cm的圆形玻璃培养皿置于完全水平的通风橱桌面上，将步骤S6中烧瓶内制得的溶液缓慢倒入培养皿中，静置后待溶液挥发完毕后，用镊子将培养皿底部的薄膜揭下，即得到一张直径为10 cm的圆形薄膜；

步骤S8：将步骤S7中的圆形薄膜置于60℃真空烘箱，加热的同时持续抽真空24h，即可认为MIL-101@Pebax膜材料已活化完成。

2.根据权利要求1所述的一种混合基质膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述对苯二甲酸的质量用量为0.8~1.2g。

3.根据权利要求1所述的一种混合基质膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述对苯二甲酸、九水硝酸铬、去离子水、苯甲酸的质量比为1:（2~2.5）:（30~50）:（2~2.5）。

4.根据权利要求1所述的一种混合基质膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S4-6中所述MIL-101(Cr)与Pebax的质量比为1:（4~19）。

5.根据权利要求1所述的一种混合基质膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S6中所述乙醇与去离子水的质量比为7:3。

6.根据权利要求1所述的一种混合基质膜材料的制备方法，其特征在于：步骤S7中所述培养皿中溶液静置时长为68~72h。