[发明专利]一种石墨矿石中全矿物定量测定方法及制样方法

说明书

本发明属于矿物分析检测技术领域，具体公开了一种石墨矿石中全矿物的定量测定方法，同时还公开了一种石墨矿石全矿物定量测定中的制样方法。本发明针对现有石墨矿难以对其进行准确定量测定的问题，在自动工艺矿物学定量分析法基础上，使用改进的样品处理方法，特别是对石墨矿石样品进行合适的镶嵌和磨抛处理，实现了对石墨矿石全矿物的准确定量。本发明为地质、选矿、冶金、材料等研究领域提供了一种新的技术手段，并对含石墨的矿产资源的找矿、综合利用以及优化工艺流程提供了矿物学基础。

技术领域

本发明涉及矿物分析检测技术领域，特别是涉及一种石墨矿石的检测，尤其是石墨矿石中全矿物的定量测定方法，同时还涉及一种石墨矿石全矿物定量测定中的制样方法。

背景技术

石墨是由碳元素组成的自然元素矿物，是一种性能优良的特殊非金属材料。近年随着锂离子电池及石墨烯高科技新材料的出现，石墨资源越来越受到社会关注，成为国内外公认的战略性新兴矿产。石墨资源的综合利用离不开对该类型资源的工艺矿物学等进行深入的研究，包括对石墨等有价矿物的相对含量、嵌布关系、解离特征以及碳元素的赋存状态的研究等。其中特别是对石墨矿物的定量分析测定，是石墨工艺矿物学研究的最核心内容。目前石墨的定量分析测定方法主要有化学分析法、偏光显微镜光片及薄片测定法、X射线粉晶衍射定量分析法、自动工艺矿物学定量分析法以及拉曼光谱分析法等。

化学分析法一般采用固定碳测量法或全碳测量法。石墨矿石中固定碳的测量采用烧失量法测定，当石墨样品中含有硫化物、碳酸盐等易分解挥发或易氧化的矿物组份时，该测量方法误差较大。全碳测量法常采用碳硫仪法测定。无论是固定碳测量法或全碳测量法，都只能测量石墨样品中碳的含量或固定碳的含量，而不是石墨的含量，并且对石墨资源中其他组份也无法进行定量分析。

偏光显微镜法的定量分析是将矿石磨制成光片或薄片，在反射光或透射光下测定矿物含量。由于鉴别矿物取决于人体视觉，主观性强，误差较大。近年来迅速发展起来的OIS系统(Optical Image Analysis)可以根据矿物在不同波段可见光反射信号的差异，对矿石中矿物进行自动测量。但此法只适用于矿物组成简单、矿物之间反射光性质差异较大的矿石样品，不适用于石墨矿石的分析。

X射线粉晶衍射仪的物相定量分析采用内标法、外标法、K值法和Rietveld全谱拟合法等，其中Rietveld全谱拟合法是基于已知晶体结构模型、结构参数和峰形函数，采用计算机来调整这些参数使之与实验谱逼近拟合，可以获取样品中的矿物组成和含量以及晶体结构数据等。Rietveld全谱拟合法一定程度上降低了衍射重叠峰和晶体择优取向等因素的影响，但是XRD对低含量矿物无法检测(检测限因不同物质而异，一般为0.1％-10％左右)。此外，大多数石墨具有片状晶形和挠性，其晶体择优取向非常明显，而且制样困难，难以粉晶化，从而影响XRD定量分析结果。

基于扫描电镜的自动工艺矿物学定量分析法(如MLA、AMICS、TIMA等)，是通过扫描电镜分析出样品的数据图像，然后根据矿物颗粒背散射信号差异区分不同的区域，并根据能谱的谱峰数据库分析矿物，可实现矿石工艺矿物学参数自动测量。由于其测量范围广、统计数量大，因此具有较高测量精度，是目前应用广泛的矿物定量分析方法。但是，对于含石墨的样品，由于石墨是由碳原子组成，其原子序数低，SEM背散射信号弱，与常用的环氧树脂包埋剂相当，因此常规自动工艺矿物学定量分析法无法实现对石墨的定量分析。

因此，有必要提供一种针对石墨矿石的定量测定方法，以更准确地对石墨矿石进行分析，为石墨的工艺矿物学研究提供科学的技术支撑。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种石墨矿石中全矿物定量测定方法。

本发明解决的另一技术问题是提供一种石墨矿石全矿物定量测定中的石墨矿石制样方法。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案。