[发明专利]一种应用于X射线光电子能谱仪的特定气氛内的样品转移装置及应用方法

说明书

本发明公开了一种应用于X射线光电子能谱仪的特定气氛内的样品转移装置及应用方法。该技术采用常压环境做保护气体，其中保护气体种类不限制，通过二级过滤仓，可以实现多量XPS样品由XPS准备室外部到内部的全保护气氛转移。本发明装置为实现技术方法并结合XPS仪器的实际条件而相应设计的保护装置。

技术领域

本发明涉及一种应用于X射线光电子能谱仪的特定气氛内的样品转移装置及应用方法。

背景技术

X射线光电子能谱仪(XPS)是一种常用的材料表面分析技术仪器，主要针对材料表面几纳米的深度范围的元素组成和价态进行高灵敏度的测试分析。正由于XPS技术对材料表面及其敏感，其测试样品在空气中不可停留时间过长，否则空气中的碳氧就会沉积在样品表面，不仅会污染样品造成测试准确度的下降，还会给测试信号带来噪音。

另外，很多材料活性较强，对空气中的水和氧等气体会非常敏感，暴露在空气中以后会使得材料与水氧发生反应，使得材料性质发生变化。这样的样品进行XPS测试会导致测试结果偏离材料的原本真实情况。这对很多样品的XPS测试带来诸多限制。

发明内容

本发明内容是提供一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移技术及装置，可以实现样品在进入XPS过程中与空气隔绝并在特定气氛下进行样品传输。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案如下:

一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移装置，包括：

1)密封连接的过渡仓和操作仓中采用特定气氛净化，保证样品转移过程中，样品停留在特定气氛环境中；

2)采用特定气氛常压保护的样品转移罐以实现样品从样品转移装置外部通过过渡仓向操作仓的转移；

3)采用XPS装置进样仓内与操作仓内同气氛同压力下实现样品从操作仓向XPS装置进样仓的转移。

进一步地，上述技术方案中，XPS装置进样仓室使用法兰向外延伸对接真空阀门的一端，真空阀门另一端通过卡箍对接操作仓。

进一步地，上述技术方案中，法兰尺寸为不小于CF35；真空阀门为全开式阀门；卡箍尺寸不小于KF40。

进一步地，上述技术方案中，操作仓和过渡仓之间通过螺纹密封连接，操作仓为全封闭式，且至少单面采用玻璃面板作为观察密封面，过渡仓为两侧可开启的螺纹密封的圆柱体形仓室，操作仓的尺寸大于过渡仓；XPS装置进样仓和过渡仓位于操作仓相邻的两个侧壁，操作仓的另外两个侧壁上设有操作手套；操作仓上还分别连有气体含量分析仪和气体成分循环净化仪，气体成分循环净化仪外接特定气氛罐。

进一步地，上述技术方案中，操作仓和过渡仓均与真空泵连接。

进一步地，上述技术方案中，样品转移罐为单侧螺纹密封的常压密封容器，尺寸小于过渡仓。

进一步地，上述技术方案中，气体含量分析仪包括水含量分析仪，氧气含量分析仪；气体成分循环净化仪包括水净化仪，氧气净化仪，有机物净化仪。

进一步地，上述技术方案中，操作仓内放置镊子，镊子长度不小于25mm。

进一步地，上述技术方案中，所述特定气氛包括氩气、氦气、氙气、氮气。

一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移装置的应用方法，包括如下步骤：

1)将装有样品的XPS样品台在特定气氛环境中放入样品转移罐，并密封样品转移罐；

2)将过渡仓外侧密封门打开，将密封样品转移罐放于过渡仓内；

3)关闭过渡仓外侧密封门，通过过渡仓外接的真空泵对过渡仓进行真空粗抽至气压为0～1x10^-2Pa；