[发明专利]一种多乙烯基硅烷歧化反应制备单乙烯基氯硅烷的方法有效
申请号: | 202011485822.5 | 申请日: | 2020-12-16 |
公开(公告)号: | CN112625058B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 何邦友;杨亦清;文贞玉 | 申请(专利权)人: | 浙江佳汇新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12;B01J31/14;B01J31/26;B01J31/30 |
代理公司: | 衢州维创维邦专利代理事务所(普通合伙) 33282 | 代理人: | 陈传班 |
地址: | 324000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 硅烷 反应 制备 方法 | ||
1.一种多乙烯基硅烷歧化反应制备单乙烯基氯硅烷的方法,多乙烯基硅烷和多氯硅烷在歧化反应催化剂存在下,反应得到歧化反应产物单乙烯基氯硅烷;
所述的多乙烯基硅烷如化学式I所示:
R1n Cl(4-m-n)Si(CH=CH2)m(I)
式中,R1为C1~C4的烷基,或苯基;m为2,3或4;n为0,1或2;且m+n不大于4;
所述的多氯硅烷如化学式II所示:
R2xSi Cl(4-x)(II)
式中,R2为C1~C4的烷基,或苯基;x为0,1或2;
所述的单乙烯基氯硅烷如化学式III所示:
R3yCl(3-y)Si-CH=CH2(III)
式中,R3为R1和/或R2;y为1或2;
所述的歧化反应催化剂为路易斯酸与有机硅氧烷的反应产物;
所述的歧化反应催化剂的制备方法为:路易斯酸与有机硅氧烷在室温~180℃下,反应5~60min;所述的路易斯酸与有机硅氧烷的比例,以金属-氯键与硅-氧键的当量比计为1:0.3~2.4;
其中,所述的路易斯酸为氯化铝、氯化铁、氯化亚铁、氯化锌、氯化铜、氯化亚铜和氯化钛中的至少一种;所述的有机硅氧烷为二甲基硅氧烷环体、粘度不大于1000mPa.s的聚二甲基硅氧烷和粘度不大于1000mPa.s的乙烯基聚硅氧烷中的至少一种。
2.如权利要求1所述的多乙烯基硅烷歧化反应制备单乙烯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述的歧化反应方法为:
歧化反应催化剂直接投入间歇式歧化反应釜,催化多乙烯基硅烷与多氯硅烷的歧化反应,催化剂用量为歧化反应原料多乙烯基硅烷与多氯硅烷总质量的1~25%;或者,
歧化反应催化剂负载在载体上,所述的载体为氧化铝、活性炭、沸石、分子筛中的一种,歧化反应催化剂负载量为载体质量的5~30%;负载的催化剂填充于连续式歧化反应器中,歧化反应原料多乙烯基硅烷与多氯硅烷的混合物在反应条件下流过反应器。
3.如权利要求2所述的多乙烯基硅烷歧化反应制备单乙烯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述的歧化反应方法为:
投入间歇式歧化反应釜中的歧化反应催化剂,重复使用5~90次;或者,
填充于连续式歧化反应器中的负载催化剂,运行周期1~720小时。
4.如权利要求1所述的多乙烯基硅烷歧化反应制备单乙烯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述的多乙烯基硅烷与所述的多氯硅烷中,R1和R2相同。
5.如权利要求1所述的多乙烯基硅烷歧化反应制备单乙烯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述的多乙烯基硅烷与所述的多氯硅烷的比例,以硅-乙烯基键与硅-氯键的当量比计为1:0.4~12。
6.如权利要求1所述的多乙烯基硅烷歧化反应制备单乙烯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述的歧化反应在间歇式歧化反应釜中进行,温度100℃~250℃下,反应15~150min,或者,在连续反应器中进行,停留时间为15~150min。
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