[发明专利]一种磷化二铁镍催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 202011486153.3 | 申请日： | 2020-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN112591724A | 公开（公告）日： | 2021-04-02 |
| 发明（设计）人： | 余愿;林宋敏;孙东峰;许并社;孟方友;楚文慧;郑巧雨;陈小翊 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C01B25/08 | 分类号： | C01B25/08;C25B1/04;C25B11/075 |
| 代理公司： | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 徐云侠 |
| 地址： | 710021 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷化 二铁镍 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种磷化二铁镍催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以尿素、可溶性铁盐及可溶性镍盐为原料，氟化铵为形貌调控剂，在100-180℃通过水热反应制备前驱体；
S2、惰性气体氛围下，利用次磷酸钠对S1制备的前驱体在220-450℃下进行磷化处理，即制得磷化二铁镍催化剂。
2.根据权利要求1所述的磷化二铁镍催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，可溶性铁盐为九水硝酸铁。
3.根据权利要求1所述的磷化二铁镍催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，可溶性镍盐为六水硝酸镍。
4.根据权利要求1所述的磷化二铁镍催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述尿素、氟化铵、九水硝酸铁及六水硝酸镍的摩尔比为1：1-2:0.1-1:0.05-0.2。
5.根据权利要求1所述的磷化二铁镍催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述水热反应的时间为1-12h。
6.根据权利要求1所述的磷化二铁镍催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，将尿素、氟化铵、九水硝酸铁及六水硝酸镍溶于水，制备水溶液，将水溶液与碳布密封在衬有聚四氟乙烯的高压釜当中进行水热反应。
7.根据权利要求1所述的磷化二铁镍催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述次磷酸钠和尿素的质量比为0.1-5:1。
8.根据权利要求1所述的磷化二铁镍催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述磷化处理的过程中，将前驱体和次磷酸钠分别放至瓷舟上游和下游，以60-160mL/min速率通入惰性气体。
9.根据权利要求1所述的磷化二铁镍催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述磷化处理的时间是1-5h。
10.根据权利要求1所述的磷化二铁镍催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，以1-5℃/min的升温速率升温至220-450℃。
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