[发明专利]一种烟用爆珠内含物的检测方法在审
申请号: | 202011488075.0 | 申请日: | 2020-12-16 |
公开(公告)号: | CN112763595A | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 艾丹;邱建华;尹献忠;王红霞;赵志伟;宋金勇;郝辉;冯颖杰;张孟伟;胡少东;付瑜锋;陈谦;黄沛;陈洋;何静宇;李倩;张小娜;高桂园 | 申请(专利权)人: | 河南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 北京维澳专利代理有限公司 11252 | 代理人: | 曾晨;王立民 |
地址: | 450000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟用爆珠 内含 检测 方法 | ||
1.一种烟用爆珠内含物的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1):将带有爆珠的滤嘴中的爆珠挤破,并在滤嘴上滴加内标溶液;
步骤(2):将滤嘴置于两端分别设有进口和出口的封闭管内,通过封闭管的出口对封闭管进行抽气操作,并通过吸附管采集抽出的爆珠释放物,其中,进入封闭管的进口的气流的流量为30mL/min-40mL/min,气流的温度为40℃,抽气操作的抽气时间为5min-7min;
步骤(3):对吸附管进行热脱附处理,采集脱附气;
步骤(4):对脱附气进行GC-MS分析,其中,气相色谱条件如下:进样口温度为280℃,载气为He,流速为1mL/min,进样量为1μL,在40℃保持下3min后以4℃/min升到280℃并在280℃下保持20min;质谱条件如下:离子源温度为230℃,电离能量为70eV,传输线温度为250℃,四极杆温度为150℃,扫描范围为50amu-350amu,溶剂延迟为7min。
2.根据权利要求1所述的烟用爆珠内含物的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中的内标溶液的配制方法如下:
称取0.500g乙酸苯乙酯内标物于500mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,配制浓度为1.0mg/mL的内标储备液,取内标储备液用二氯甲烷稀释,配制得到需求浓度的内标溶液。
3.根据权利要求2所述的烟用爆珠内含物的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中在滤嘴上滴加100μL浓度为500μg/L的内标溶液。
4.根据权利要求1所述的烟用爆珠内含物的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中进入封闭管的进口的气流的流量为35mL/min,抽气操作的抽气时间为6min。
5.根据权利要求1所述的烟用爆珠内含物的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中的吸附管为Tenax-TA采样管。
6.根据权利要求5所述的烟用爆珠内含物的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中的Tenax-TA采样管进行采样前进行活化操作,具体操作步骤如下:
采用热脱附仪在300℃条件下老化2h,氦气流速为50ml/min,活化30min,然后隔绝空气,密封保存。
7.根据权利要求1所述的烟用爆珠内含物的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中进入封闭管的气流为空气流,并采用水浴加热的方式将空气流加热至40℃。
8.根据权利要求1所述的烟用爆珠内含物的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中的封闭管为石英管。
9.根据权利要求1所述的烟用爆珠内含物的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中的热脱附处理的条件如下:
脱附温度为250℃,脱附时间为30min,脱附气流速为40mL/min,冷阱捕集温度为-30℃,冷阱解析温度为350℃,进样分流比为10:1。
10.根据权利要求1所述的烟用爆珠内含物的检测方法,其特征在于,所述步骤(4)中的GC-MS分析采用Nist 05质谱数据库检索,以匹配度≥90%进行定性分析,以内标溶液标准曲线进行定量分析。
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