[发明专利]一种可自分离的Pickering乳液催化剂制备方法

权利要求书

1.一种乳液催化氧化反应，其特征在于，包括以下步骤：

将可自分离的Pickering乳液催化剂、醇、H₂O₂水溶液、正辛烷进行超声处理和机械搅拌，制备出可自分离的Pickering乳液催化体系；在磁力搅拌情况下，反应温度100℃，反应时间3.5h后得到含催化氧化产物的混合乳液，静置达到破乳，分离出油相和部分水相；剩余的微量水相和催化剂，通过添加新鲜的H₂O₂水溶液、醇和正辛烷制备成Pickering乳液，用于下一次循环；

所述可自分离的Pickering乳液催化剂制备方法包括以下步骤：

将氧化石墨加入到四氢呋喃溶液中，随后滴加3-氨丙基三甲氧基硅烷，超声处理后将混合溶液在N₂气氛保护下回流搅拌，过滤并用无水乙醇洗涤多次，真空干燥后得到胺功能化氧化石墨烯；

将所述胺功能化氧化石墨烯分散在去离子水中，搅拌均匀后加入磷钨酸，继续磁力搅拌，接着将混合溶液过滤，用去离子水充分洗涤所得固体，真空干燥后即得所述可自分离的Pickering乳液催化剂；胺功能化氧化石墨烯与磷钨酸的质量比为1:1.5；

滴加3-氨丙基三甲氧基硅烷后，超声次数为3~4次，每次超声时间为30~40min；每次超声中间间隔5~8min；超声的功率为180~200W；频率为60~80Hz。

2.根据权利要求1所述的乳液催化氧化反应，其特征在于，超声处理后混合溶液在N₂气氛保护下回流搅拌的时间为至少24h，温度为70~90℃。

3.根据权利要求1所述的乳液催化氧化反应，其特征在于，真空干燥的温度为50~80℃，时间为6~12h。

4.根据权利要求1所述的乳液催化氧化反应，其特征在于，所述机械搅拌的转速为至少800rpm，时间为至少5min。

5.根据权利要求1所述的乳液催化氧化反应，其特征在于，H₂O₂摩尔数为醇羟基摩尔数的1.6~2.2倍。

6.根据权利要求1所述的乳液催化氧化反应，其特征在于，所述醇为脂肪醇或芳香醇中的任意一种。