[发明专利]一种静电纺丝纳米杂化纤维的制备及其在有机氯类农药富集方面的应用

权利要求书

1.一种静电纺丝纳米杂化纤维在环境中有机氯类农药富集方面的应用，其特征在于，所述静电纺丝纳米杂化纤维的制备包括如下步骤：

（1）C₃N₄纳米片的制备：将尿素和葡萄糖共同置于管式炉中加热，获得黑色C₃N₄粉末；取所得C₃N₄粉末加入盐酸溶液中，搅拌处理后，离心除去上清液，收集沉淀物并用二次水洗涤干净，再重新分散在二次水中，并调节溶液pH，经超声处理后过滤，取黑色滤渣分别用超纯水和无水乙醇冲洗，然后进行冷冻干燥，即得到C₃N₄纳米片；

（2）纺丝液的制备：在微波消解的辅助作用下，将聚丙烯腈溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入步骤（1）所得C₃N₄纳米片，使其溶解、混合，即得纺丝液；

（3）静电纺丝纳米杂化纤维的制备：利用步骤（2）所得纺丝液进行静电纺丝，并进行真空干燥，即制得PANDMF-C₃N₄静电纺丝纳米杂化纤维；

将所述静电纺丝纳米杂化纤维用于制备固相微萃取器的萃取头，并通过进一步将固相微萃取器与气相色谱或气质联用色谱结合，以实现对环境水样中痕量有机氯类农药的富集及分离分析；

所述萃取头的制备方法为：取长20-25 cm、直径为100-160μm的石英纤维，将其前端1.50-2.00 cm部分于丙酮中浸泡5-10 min，刮去外层的聚酰亚胺涂层后洗净、晾干，再用乙醇、超纯水依次冲洗三遍，然后置于120℃-150℃烘箱中干燥1-2 h，以除去石英纤维表面的水；将静电纺丝纳米杂化纤维包裹在处理好的石英纤维上，用其作为固相微萃取器中微量进样器的铁丝，以制得用于富集有机氯类农药的固相微萃取器的萃取头；

采用由静电纺丝纳米杂化纤维制备的固相微萃取器对环境水样中的有机氯类农药进行富集时，需先在水样品溶液中加入氯化钠，以增强水样品溶液的离子强度；所加入氯化钠与水样品溶液的质量体积比为1:5-1:10 g/mL。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（1）中所用尿素与葡萄糖的质量比为15:1-5:1；

所述加热是先将温度升至550℃，保持1h，然后降至200℃，保持20min，再升至800℃，保持1h，最后自然降至室温；

所用C₃N₄粉末与盐酸溶液的质量比为1:4-1:10，所述盐酸溶液的浓度为10 mol/L；

调节溶液的pH至6-8；

所述冷冻干燥的温度为-80℃~20℃，时间为6-12 h。

3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（2）中所用聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:10-1.5:10；所用聚丙烯腈和N,N-二甲基甲酰胺的总质量与C₃N₄纳米片的质量比为10:7-10:1；

微波消解的温度为60℃-80℃，功率为300-500W，时间为6-10 h。

4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（3）进行静电纺丝时，环境温度为35℃-40℃，环境湿度为20%-30%，纺丝液的流速为0.015-0.030 mL/min，纺丝电压为6-14 kV，接收距离为10-30 cm，不锈钢滚轴的滚动速度为40-80 rpm；

所述真空干燥的温度为60℃-80℃，时间为12-48 h。

5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所得静电纺丝纳米杂化纤维的直径为100-600 nm。