[发明专利]一种制备氧化石墨烯的改进方法

说明书

本发明提供了一种制备氧化石墨烯的改进方法。该方法包括如下步骤：(1)将高锰酸钾加入装有浓硫酸的烧瓶中，置于一定温度的水浴中搅拌均匀；(2)在一定的水浴温度下，向步骤(1)的混合液中缓慢加入一定量的石墨直至加完，继续反应一段时间；(3)向步骤(2)的混合液中依次加水，双氧水，并经提纯后得氧化石墨烯。本发明提供的方法通过控制氧化温度在室温，实现了更少的硫酸用量合成氧化石墨烯，实施工艺简单，爆炸风险低，不需要苛刻的控温过程，适合大批量生产。

技术领域

本发明涉及氧化石墨烯技术领域，具体涉及一种制备氧化石墨烯的改进方法。

背景技术

氧化石墨烯作为石墨烯的一种重要衍生物，在众多的应用研究领域吸引了广泛的关注。与纯的石墨烯相比，氧化石墨烯由于其丰富的含氧官能团，可操控性更强。目前合成氧化石墨烯的方法主要是hummers法及其改进方法。但是hummers法氧化单位质量的石墨需要消耗比较多的浓硫酸，既增加了成本，还会产生大量的酸性废液。在减少酸用量的情况下，直接按照现有的工艺进行存在着爆炸的风险。

目前，能利用hummers氧化过程实现少酸合成氧化石墨烯的报道非常少。有研究者在文章“An improved method to synthesize nanoscale graphene oxide using muchless acid”(参考文献：Materials Today Physics,2019,9,100097)提出了通过干冰冷却用于稳定反应过程产生的大量Mn₂O₇，实现了用60ml 95％的浓硫酸和60g高锰酸钾氧化5g纳米级石墨。尽管采用的氧化剂剂量较大，但该研究的X射线衍射数据表明氧化石墨中仍然存在石墨的衍射峰。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种制备氧化石墨烯的改进方法。

本发明的目的通过如下技术方案实现。

一种制备氧化石墨烯的改进方法，包括如下步骤：

(1)将高锰酸钾加入浓硫酸中，置于水浴中搅拌均匀；

(2)在水浴中持续搅拌，向步骤(1)的混合液中缓慢加入石墨，继续反应；

(3)向步骤(2)的混合液中依次加水、双氧水，搅拌均匀，并经提纯后得氧化石墨烯。

优选的，步骤(1)中，所述的水浴温度为室温温度(20±5℃)。

优选的，步骤(1)中，所述浓硫酸的体积与步骤(2)石墨的重量比为12～20ml/g；所述浓硫酸的质量分数为98％。。

优选的，步骤(1)加入的高锰酸钾与步骤(2)石墨的重量比为3～5g/g。

优选的，步骤(2)中，所述石墨的粒径为15000～70目。

优选的，步骤(2)中，5～20min内加完所有的石墨，加入石墨过程中反应体系内的温度控制在30℃以内。

优选的，步骤(2)中，水浴温度为室温温度20±5℃。

优选的，步骤(2)中，反应时间为1～16h。

优选的，步骤(1)(2)(3)中，所述的搅拌速率为120～500rpm。

优选的，步骤(3)所述提纯为盐酸洗涤至无硫酸根检出，去离子水洗至中性。

与现有技术相比，本发明具有以下的优点和效果：

本发明提供得方法，可在室温采用更少的硫酸对石墨进行氧化，反应过程不需要苛刻控温，实施工艺简单，适合大批量生产。

附图说明

图1为氧化石墨烯的xrd图。

具体实施方式