[发明专利]一种基于AgNPs/MOFs/g-C3

说明书

一种基于AgNPs/MOFs/g‑C₃N₄的复合薄膜的制备方法，将六水合硝酸钴的甲醇溶液和2‑甲基咪唑的甲醇溶液混合并搅拌后，转移至反应釜中，室温下静置，得到金属框架MOFs材料a；将a分散在去离子水中，加入单宁酸的水溶液，离心获得深色产物b，洗涤去除过量单宁酸；将b重新分散在去离子水中，加入硝酸银溶液，得到c；将单层g‑C₃N₄放入离心管中，加入浓盐酸，得到质子化的g‑C₃N₄；将c和质子化后的g‑C₃N₄加入到甲醇溶液中，将混合物在室温搅拌并静置一段时间，形成溶液d；将d经过聚醚砜真空抽滤，用甲醇洗涤、干燥得到AgNPs/MOFs/g‑C₃N₄复合薄膜。本发明主要通过原位还原、静电相互作用等方法来构筑AgNPs/MOFs/g‑C₃N₄复合薄膜，该制备方法绿色环保、简便。

技术领域

本发明具体涉及一种基于AgNPs/MOFs/g-C₃N₄的复合薄膜及其制备方法和应用。

背景技术

表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)光谱已成为用于鉴定和检测生物和化学物种的光谱工具，具有检测速度快、灵敏度高、原位分析、水干扰小等优点，在生命分析领域具有广泛应用。因而制备具有高SERS性能的纳米材料是实现SERS技术广泛应用的重要方面。其中，将贵金属纳米颗粒Ag与MOFs复合制备纳米复合结构，该结构具有MOFs 强吸附能力和金纳米粒子电磁场增强的双重优势，与g-C₃N₄的复合有利于膜的形成，从而有望实现对肺癌标志物呼出醛的快速富集及高灵敏的SERS检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于AgNPs/MOFs/g-C₃N₄的复合薄膜及其制备方法和应用，提高SERS灵敏度和检测效率。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案具体如下：

一种基于AgNPs/MOFs/g-C₃N₄复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

S1：将六水合硝酸钴的甲醇溶液和2-甲基咪唑的甲醇溶液混合并搅拌后，将溶液转移至反应釜中，室温下静置24小时，将溶液离心，洗涤、干燥得到MOFs材料a；

S2：将a分散在去离子水中，在剧烈搅拌下加入单宁酸的水溶液，搅拌一段时间后，通过离心获得深色产物b，并用超纯水洗涤数次，以去除过量的单宁酸；

将b重新分散在去离子水中，室温搅拌下加入硝酸银溶液，继续搅拌1小时，通过离心、洗涤、干燥得到c；

S3：取一定质量的g-C₃N₄放入离心管中，向其加入浓盐酸并进行超声处理，直到g-C₃N₄的颜色从淡黄色变为白色，得到质子化的g-C₃N₄；

S4：将c和质子化后的g-C₃N₄加入到甲醇溶液中，将混合物在室温搅拌并静置一段时间,形成溶液d；

将d经过聚醚砜膜(0.22μm的孔径，47mm的直径)真空抽滤，用甲醇洗涤、干燥得到基于AgNPs/MOFs/g-C₃N₄的复合薄膜。

作为优选的技术方案，所述步骤S1中，六水合硝酸钴的甲醇溶液和2-甲基咪唑的甲醇溶液的体积比为1：20。

作为优选的技术方案，所述步骤S2中，硝酸银溶液和单宁酸溶液的体积比为19：1。