[发明专利]一种酚醛树脂中酚的检测方法有效
申请号: | 202011489899.X | 申请日: | 2020-12-16 |
公开(公告)号: | CN112630336B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 高剑琴;刁翠梅;阮振刚;李冰;鲁代仁;董栋;张宁 | 申请(专利权)人: | 上海彤程电子材料有限公司;北京彤程创展科技有限公司;北京科华微电子材料有限公司;彤程化学(中国)有限公司;彤程新材料集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/68;G01N30/86 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 赵万凯 |
地址: | 201400 上海市奉贤*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酚醛树脂 检测 方法 | ||
本申请涉及定量检测的技术领域,更具体地说,它涉及一种酚醛树脂中酚的检测方法,具体包括以下步骤:制备树脂溶液;制备标准液;检测:利用裂解‑气相色谱联用对所述树脂溶液和所述标准液进行检测;计算:根据检测结果,按照公式(一)进行计算;式中:Moli,%‑酚单体i的摩尔百分比;Ai‑酚单体i在气相色谱图中的积分面积;Mi‑酚单体i的摩尔质量。本申请为酚醛树脂的分析提供一种更加便捷的技术手段,检测快速准确,具有高灵敏度和高准确性。
技术领域
本申请涉及定量检测的技术领域,更具体地说,它涉及一种酚醛树脂中酚的检测方法。
背景技术
酚醛树脂是一类由苯酚(或混酚)和醛在酸性或碱性条件下通过缩合反应生成的具有不同聚合度的混合物,其分子量分布较宽,不同的分子量和分子量分布,对应于不同的应用领域。酚醛树脂的性能与其化学结构密切相关,因此,准确地描述酚醛树脂的化学结构,对酚醛树脂的开发和应用研究极其重要。
目前,分析酚醛树脂化学结构时,常用到的手段有红外吸收、紫外吸收、凝胶渗透色谱、质谱、核磁等方法,其中,除核磁能够对酚醛树脂化学结构进行定量分析外,其他手段仅能对酚醛树脂进行定性判断,无法准确定量出树脂中单体的比例关系。
然而,核磁方法受限于设备昂贵,不能广泛应用于常规实验室,导致大多数实验室无法及时、有效地获得酚醛树脂的相关数据和信息,因而也不能根据酚醛树脂的检测情况灵活运用酚醛树脂。因此,相关技术中对酚醛树脂化学结构的定量分析较为困难。
发明内容
为了使得对酚醛树脂化学结构的定量分析更加便捷,本申请提供一种酚醛树脂中酚的检测方法。
本申请提供的一种酚醛树脂中酚的检测方法,采用如下的技术方案:
一种酚醛树脂中酚的检测方法,具体包括以下步骤:
制备树脂溶液:将待测酚醛树脂溶于有机溶剂,制得树脂溶液;
制备标准液:将标准品溶于有机溶剂中,制得标准液;
检测:利用裂解-气相色谱联用对所述树脂溶液和所述标准液进行检测;
计算:根据检测结果,按照公式(一)进行计算;
式中:Moli,%—酚单体i的摩尔百分比;
[C1]i—酚单体i中的碳原子总数;
[C2]i—酚单体i中取代基上的碳原子数;
Ai—酚单体i在气相色谱图中的积分面积;
Mi—酚单体i的摩尔质量。
通过采用上述技术方案,利用裂解-气相色谱联用装置,对待测酚醛树脂溶液和酚单体标准液进行检测,并将二者的检测结果进行对比,对待测酚醛树脂溶液中的酚单体进行定性分析,并根据定性结果得知计算公式中的[C1]i、[C2]i以及Mi;之后利用公式(一)对酚单体进行定量计算,由此得出待测酚醛树脂中酚单元的摩尔百分比。与相关技术中,仅能通过红外吸收、紫外吸收、凝胶渗透色谱、质谱等方法对酚醛树脂化学结构进行定性分析相比,本申请的检测方法能够对酚醛树脂的化学结构进行定量分析;而相关技术中仅能通过核磁对酚醛树脂化学结构进行定量分析,但核磁设备的使用受到较大的限制,本申请采用裂解-气相色谱联用即可定量出酚醛树脂中酚单元的含量,使用的设备较为普遍,基本不受限制,为实验室酚醛树脂的分析提供一种更加便捷的技术手段。
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