[发明专利]一种萤石法生产无水HF精制的FTrPSA深度脱水除杂的分离与净化方法

权利要求书

1.一种萤石法生产无水HF精制的FTrPSA深度脱水除杂的分离与净化方法，其特征在于，包括如下工序：

（1）中温变压吸附，控制原料气温度为50~80℃、压力为常压或微正压，进入由两段变压吸附组成的中温变压吸附工序，每段变压吸附由2个以上的吸附塔组成，并且至少1个吸附塔处于吸附步骤，其余吸附塔处于包括降压逆放或抽真空、增压或终充的不同阶段的解吸步骤，原料气从第一段变压吸附1#PSA吸附塔底进入，从处于吸附步骤的吸附塔顶部流出的非吸附相气体为精HF气体，经冷凝后的不凝气体返回萤石法制备HF生产过程中的冷凝工序或尾气吸收工序，而经冷凝后形成的精HF液体进入HF精馏工序，使处于解吸步骤的1#PSA吸附塔的解吸气，从第二段变压吸附2#PSA的吸附塔底进入，从处于吸附步骤的2#PSA吸附塔顶流出的非吸附相的中间气体，与原料气混合返回至1#PSA吸附塔，而从2#PSA吸附塔底流出的浓缩气体，与回转炉产生的反应气混合返回至萤石法制备AHF过程的洗涤塔，进一步回收有效组分；

（2）HF精馏，来自中温变压吸附工序并经冷凝形成的精HF液体，进入HF精馏工序的精馏塔，精馏塔采用上下两段精馏组成，精HF液体从下段精馏的顶部或从上段精馏的底部进入，从上段精馏塔顶馏出的轻组分杂质气体，返回至萤石法制备HF生产过程中的尾气吸收工序，或从上段精馏的底部或从下段精馏的顶部馏出物经冷凝后所形成的不凝气体为AHF产品气，纯度大于等于99.99%，经冷凝后所形成的液体，作为上段或下段精馏的回流，从下段精馏的底部馏出的含少量重组分杂质组分的塔底物流体，经冷凝后所形成的不凝气体，返回至中温变压吸附工序，进一步回收有效组分，经冷凝后所形成的液体，返回至萤石法制备AHF过程的冷凝工序；

或者所述的中温变压吸附工序中的两段PSA为，原料气进入1#PSA吸附塔，从处于吸附步骤的吸附塔顶流出的非吸附相气体的中间气体，直接进入2#PSA吸附塔，从其处于吸附步骤的吸附塔顶流出的非吸附相气体为精HF气体，经冷凝后的不凝气体返回萤石法制备HF生产过程中的冷凝工序或尾气吸收工序，而经冷凝后形成的精HF液体进入HF精馏，从处于解吸步骤的1#PSA吸附塔底流出的解吸气，与萤石法制备AHF生产回转炉或反应器流出的反应气混合进入洗涤塔，洗涤液为硫酸，从处于解吸步骤的2#PSA吸附塔底流出的解吸气，返回至萤石法制备AHF生产过程的冷凝工序。

2.如权利要求1所述的一种萤石法生产无水HF精制的FTrPSA深度脱水除杂的分离与净化方法，其特征在于，所述的中温变压吸附工序中的吸附塔中装填有活性三氧化二铝、硅胶或分子筛的一种或多种。

3.如权利要求1所述的一种萤石法生产无水HF精制的FTrPSA深度脱水除杂的分离与净化方法，其特征在于，所述的中温变压吸附工序中的1#PSA吸附塔底流出的解吸气可作为2#PSA吸附塔处于升压或终充气体，或2#PSA吸附塔顶流出的非吸附相气体作为1#PSA吸附塔抽真空后的回填气升压或终充气体。

4.如权利要求1所述的一种萤石法生产无水HF精制的FTrPSA深度脱水除杂的分离与净化方法，其特征在于，所述的HF精馏工序中的返回至萤石法制备HF生产过程中的尾气吸收工序，吸收剂为来自萤石法制备AHF生产过程的冷凝工序的液体或来自HF精馏工序下段精馏底部的馏出物经冷凝后的液体，从吸收塔上部喷淋而下，与从吸收塔底部进入的来自HF精馏工序上段精馏顶部馏出的轻组分杂质气体从进行逆向传质吸收，所形成的吸收液为氟硅酸溶液，作为副产品输出，而从吸收塔顶流出的不凝气体达到排放要求直接排放。

5.如权利要求1所述的一种萤石法生产无水HF精制的FTrPSA深度脱水除杂的分离与净化方法，其特征在于，所述的HF精馏工序的精HF液体进口端设置在上段底部或下段顶部。