[发明专利]对皂苷类化合物进行定量检测的方法

说明书

本发明公开了一种对皂苷类化合物进行定量检测的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：将样品进行粉碎处理，以便得到样品粉末；将所述样品粉末进行超声提取，以便得到提取物；以及利用色谱‑四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用系统对所述提取物进行检测，以便获得所述皂苷类化合物的含量。该方法采用超声进行提取，有效避免皂苷受热水解。采用色谱‑四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用系统进行检测，检测的准确度和灵敏度高。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体地，涉及对皂苷类化合物进行定量检测的方法。

背景技术

绵萆薢中的主要活性成分为甾体皂苷类化合物，一直以来主要用作合成激素类药物和避孕药的重要原料。近年来，越来越多的研究表明甾体皂苷具有广泛的药理作用和重要的生物学活性，如抗肿瘤作用，降血糖，抗炎，心血管疾病的防治等。由于在治疗心脑血管疾病方面疗效显著，因此临床应用较多，如含有从黄山药和穿山龙中提取的8种皂苷作为主要成分的地奥心血康胶囊和从盾叶薯蓣根茎中提取的水溶性皂苷为主要成分的盾叶冠心宁片。

目前《中国药典》2015版收载的绵萆薢并无含量测定这一项，这为绵萆薢质量控制带来一定困难。由此，皂苷类化合物的检测方法有待研究。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种对皂苷类化合物进行定量检测的方法，该方法具有检测准确度和灵敏度高，提取效率高、操作简便、绿色环保等优点。

根据本发明的一个方面，本发明提供了一种对皂苷类化合物进行定量检测的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：将样品进行粉碎处理，以便得到样品粉末；将所述样品粉末进行超声提取，以便得到提取物；以及利用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用系统对所述提取物进行检测，以便获得所述皂苷类化合物的含量。

根据本发明实施例的对皂苷类化合物进行定量检测的方法，采用超声进行提取，有效避免皂苷受热水解。采用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用系统进行检测，检测的准确度和灵敏度高。

另外，根据本发明上述实施例的对皂苷类化合物进行定量检测的方法，还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的实施例，所述样品粉末粒径小于60目。

根据本发明的实施例，所述超声提取包括：将所述样品粉末与乙醇溶液混合，以便得到混合物；所述混合物进行超声，以便得到超声混合物；以及将所述超声混合物进行离心处理，以便得到所述提取物。

根据本发明的实施例，所述乙醇溶液的浓度为33％乙醇溶液。

根据本发明的实施例，所述样品粉末与所述乙醇溶液按液料比120mL∶1g进行混合。

根据本发明的实施例，所述超声的时间为66min，功率为450W。

根据本发明的实施例，所述检测的色谱条件：色谱柱：ALORICH Ascentis C8，10cm×4.6mm，3μm；流速：0.4mL/min；进样室温度：10℃；柱温：25℃；进样量：2μL。

根据本发明的实施例，所述检测的质谱条件：离子源：HESI源，正负离子检测模式；鞘气流速：35L/min；辅助气流速：10L/min；喷雾电压：正离子模式为3.0kV，负离子模式为-3.5kV；离子传输管的温度：正离子模式为325℃，负离子模式为350℃；辅助气温度：正离子模式为300℃，负离子模式为350℃；扫描模式：Full MS/dd-MS2；一级质谱扫描范围为m/z500～1300，Full MS分辨率为70000，二级质谱扫描基于一级母离子的数据依赖采集，dd-MS2分辨率为17500，扫描范围为m/z 80～1300。