[发明专利]一种双环醇二聚体、其制备方法及其用途有效
申请号: | 202011491151.3 | 申请日: | 2020-12-17 |
公开(公告)号: | CN112250657B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 蒋兴凯;袁兵占;许秀荣;钟富贵;赵剑飞;戴信敏 | 申请(专利权)人: | 北京鑫开元医药科技有限公司;甘肃海普诺睿创制药有限公司 |
主分类号: | C07D317/68 | 分类号: | C07D317/68;G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京嘉科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11687 | 代理人: | 张艳 |
地址: | 101102 北京市通州区中关村科技园区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双环醇 二聚体 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种双环醇二聚体的制备方法,其特征在于,所述双环醇二聚体具有式II结构:
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所述制备方法包括如下步骤:
准备双环醇、反应溶剂和酸;
双环醇(式I)在酸催化作用下于反应溶剂中加热进行反应,得到双环醇二聚体(式II),所述反应溶剂为甲苯,所述酸为对甲苯磺酸,所述反应溶剂的体积与所述双环醇的质量比为7~12mL/g。
2.如权利要求1所述的双环醇二聚体的制备方法,其特征在于,在所述准备双环醇、反应溶剂和酸的步骤中:
所述酸与所述双环醇的摩尔比为0.01~0.05。
3.如权利要求1所述的双环醇二聚体的制备方法,其特征在于,在所述准备双环醇、反应溶剂和酸的步骤中:
所述酸与所述双环醇的摩尔比为0.03~0.05。
4.如权利要求1所述的双环醇二聚体的制备方法,其特征在于,在所述双环醇在酸催化作用下于反应溶剂中加热进行反应,得到双环醇二聚体的步骤中:
反应温度为70℃~110℃;
反应时间为1h~4h。
5.如权利要求4所述的双环醇二聚体的制备方法,其特征在于,在所述双环醇在酸催化作用下于反应溶剂中加热进行反应,得到双环醇二聚体的步骤中:
反应温度为80℃~100℃;
反应时间为2h~3h。
6.如权利要求1~5中任一项所述的双环醇二聚体的制备方法,其特征
在于,在所述双环醇在酸催化作用下于反应溶剂中加热进行反应,得到双环醇二聚体的步骤后,还包括:对所述双环醇二聚体进行纯化。
7.如权利要求6所述的双环醇二聚体的制备方法,其特征在于,所述对所述双环醇二聚体进行纯化包括如下步骤:
对含有所述双环醇二聚体的反应液减压浓缩至干,所得残留物经柱层析分离净化,收集洗脱液,对洗脱液进行减压浓缩,得到双环醇二聚体纯品。
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