[发明专利]一种基于香豆素的钯离子荧光探针化合物及其制备方法有效
申请号: | 202011491164.0 | 申请日: | 2020-12-17 |
公开(公告)号: | CN112920175B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 宋志光;任爱民;于玮玮;冯国栋 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07D405/12 | 分类号: | C07D405/12;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 130012 吉林省长春市*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 香豆素 离子 荧光 探针 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于香豆素的钯离子荧光探针化合物,具有如下结构式:
2.一种权利要求1所述的基于香豆素的钯离子荧光探针化合物的合成方法,包括如下步骤:
(1)向化合物1的乙醇溶液中加入化合物2、冰醋酸和哌啶,反应完成后分离纯化制得的产物记为化合物3;所述的化合物1是4-(二乙氨基)-水杨醛,化合物2是丙二酸二乙酯;
(2)向步骤(1)得到的化合物3的甲醇溶液中加入化合物4,反应完成后分离纯化制得的产物记为化合物5;所述的化合物4是水合肼;
(3)氮气保护下,向化合物6的甲醇溶液中加入步骤(2)得到的化合物5加热至95℃,分离纯化制得基于香豆素的钯离子荧光探针化合物;所述的化合物6是4-氯-2吡啶甲醛。
3.根据权利要求2所述的一种基于香豆素的钯离子荧光探针化合物的合成方法,其特征在于,步骤(1)的具体步骤为:向化合物1的乙醇溶液中依次加入化合物2、冰醋酸和哌啶得到反应液,将反应液在80℃下反应12h,反应完成后分离纯化制得化合物3,所述的化合物1、化合物2、哌啶和冰醋酸的摩尔比为1:3.4:0.05:0.18;分离纯化方法为加入水淬灭反应后,用乙酸乙酯萃取,所得粗产品以石油醚/乙酸乙酯为淋洗液过硅胶层析柱。
4.根据权利要求2所述的一种基于香豆素的钯离子荧光探针化合物的合成方法,其特征在于,步骤(2)的具体步骤为:向化合物3的乙醇溶液中滴加化合物4,将反应液在室温下反应12min,反应完成后分离纯化制得化合物5,所述的化合物3、化合物4的摩尔比为1:4;分离纯化方法为反应结束后冷冻,抽滤,粗产品真空干燥得化合物5。
5.根据权利要求2所述的一种基于香豆素的钯离子荧光探针化合物的合成方法,其特征在于,步骤(3)所述的化合物5、化合物6的摩尔比为1:1.1;化合物5先溶于甲醇中,加入化合物6得到反应溶液,95摄氏度下反应时间为12h;分离纯化方法为反应结束后冷冻,抽滤,粗产品真空干燥得基于香豆素的钯离子荧光探针化合物。
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