[发明专利]一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法

说明书

本发明涉及化工领域，具体关于一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法；本发明采用加热氯化铵母液产生蒸汽对氯化铵母液进行汽提的方法将氯化铵母液含有氨，丁酮肟等有机杂质气体除去，并进行综合利用，不但节约成产成本，降低废弃物污染，而且经过除杂后的氯化铵母液再进行重结晶，大大提高了氯化铵晶体的质量百分比含量为和质量；本发明在结晶过程中加入少量的媒晶剂，能够促进氯化铵结晶长大，得到大颗粒的氯化铵结晶，本发明制备得到的副产物氯化铵具有晶粒大，质量百分比含量为高，抗结块能力强，抗潮解的优点，可以广泛应用于医药，化工等领域。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法。

背景技术

乙烯基三丁酮肟基硅烷属于化工交联剂，其主要制备方法是用乙烯基三氯硅烷、丁酮肟和溶剂反应得到， 如专利CN108299489A公开了 一种乙烯基三丁酮肟基硅烷连续化反应系统，包括预混合罐、集束管式反应器，所述集束管式反应器包括反应加料器、出料汇集腔和至少一个集束管式反应模块，所述反应加料器位于集束管式反应模块顶部，所述集束管式反应模块底部设置有出料汇集腔；所述集束管式反应模块与另外的集束管式反应模块上下串联后构成集束管式反应模块组合应用。本发明具有温度控制准确、安全可靠、占地面积小、管理简化的优点；采用集束管式反应器，温度控制准确，安全可靠反应器连续进出料，可实现DCS控制下的精确配料，操作人员劳动强度大大降低；相比现有釜式间歇反应器生产效率高，能耗低。CN111303199A关于一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法；本发明的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法的制备方法，本方法通过合成一种具有微孔结构的钨硅酸盐固体结晶与传统干燥剂氧化钙，无水氯化钙复合制备出一种复合强力微孔干燥剂对原料丁酮肟进行干燥处理，能极大限度降低丁酮肟中的水分质量百分比含量为，制备的产品收率高，颜色浅；产品作为交联剂具有交联速度快、活性好的优点，极大地提高了粘结强度，产品质量稳定，性能可靠，能很好地满足了汽车、电子等产品的应用要求，具有十分广阔的市场前景。

以上制备乙烯基三丁酮肟基硅烷工艺中会产生大量的氯化铵副产物，目前采用的方法是直接将油水分离器下层的氯化铵母液进入结晶罐中结晶，生产出的氯化铵不但结晶粒径小，极易吸潮结块，而且产物杂质多，质量差。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法。

一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法，其操作步骤为：

汽提纯化：按照质量份数，将100-150份的氯化铵母液加入到汽提塔底部，然后通过汽提塔循环泵经再沸器加热至温度为95-115℃，当汽提塔内部温度稳定后将氯化铵母液通过氯化铵中间泵输送至汽提塔上部，氯化铵母液的流速为5-10份的/min，汽提塔底部加热的氯化铵母液产生的蒸汽在汽提塔填料层与刚进入汽提塔的物料换热，挥发组分进入到汽提塔冷凝器，在5-15℃的冷却液中分成冷凝液和气相组分；气相组分进入氨水塔吸收；汽提塔汽提后的氯化铵母液通过汽提塔循环泵一路去汽提塔再沸器打循环加热至80-100℃，经调节系统去结晶缸；

冷却结晶：在结晶缸中加入氯化铵母液质量百分比含量0.5%-1.2%的媒晶剂，然后将氯化铵母液降温到0-20℃，在搅拌下结晶，即可得到副产物氯化铵。

所述的媒晶剂为脲基硅烷二元羧酸金属盐，其制备方法如下：

按照质量份数，将11.8-18.2份的脲基硅烷二元羧酸加入到100-150份的乙醇中，控温40-60℃搅拌混合均匀后加入6.24-8.46份的无机金属盐，控温 40-60℃搅拌30-60min，混合均匀会后继续搅拌1-5h，蒸发浓缩，结晶，干燥，粉碎成末,即可得到所述的媒晶剂脲基硅烷二元羧酸金属盐。

所述的脲基硅烷二元羧酸制备方法为: