[发明专利]一种活性元素均匀掺杂型薄膜电极及其制备方法

权利要求书

1.一种薄膜电极的复合粉体的制备方法，其特征在于，复合粉体的薄膜均匀掺杂活性元素及碳基材料微粉，活性元素包含贵金属粒子、有机联硼化合物、铼粒子；表面复合粉体薄膜中贵金属粒子的质量分数为0.1%～30%，铼粒子的质量分数为0.1%～10%，有机联硼化合物的质量分数为0.1%～15%，其余为碳基材料微粉；

制备方法包括如下步骤：

（1）对平均粒径为5nm～500μm的整粒碳基材料微粉预先在浓硫酸、浓硝酸混液中进行预处理，同时通入空气采用微纳米气泡曝气分散碳基材料微粉，使碳基材料微粉的颗粒表面赋予带负电的含氧官能团、羟基官能团以及羧基官能团；

（2）将步骤（1）处理后的颗粒放入极性溶剂中，形成带负电的碳基材料粒子，通过超声使带负电的碳基材料粒子分散悬浮在极性溶剂中，形成悬浮液；

（3）在步骤（2）悬浮液中添加带正电荷的0.1～0.5mol/L贵金属离子水溶液以及过铼酸水溶液，然后通过添加中和剂中和贵金属离子的电荷，并将碳基材料粒子表面周围的贵金属离子转换为氢氧化物或水合氧化物，过铼酸转化为过铼酸盐，使其在碳基材料粒子上沉淀、负载贵金属前驱体以及过铼酸盐；

（4）向步骤（3）处理后的悬浮液中添加联硼化合物作为还原剂形成复合悬浮液，抽滤并冷却干燥得到复合粗粉体；

（5）在弱还原性气氛中200～500℃的温度下加热步骤（4）的复合粗粉体，恒温热处理1～3小时后自然冷却，将所携带的贵金属前驱体还原为贵金属，过铼酸盐转化为铼金属，并最终得到复合粉体。

2.根据权利要求1所述的复合粉体的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸与浓硝酸的体积比为6:1～6:3；极性溶剂是水或酒精。

3.根据权利要求1所述的复合粉体的制备方法，其特征在于，所述贵金属离子水溶液为四氯化铂、三氯化金、四氯金酸、硝酸银中的一种或两种及其以上混合物。

4.根据权利要求1所述的复合粉体的制备方法，其特征在于，所述中和剂为氢氧化钾、氨水、尿素中的一种，或两种及其以上混合物。

5.根据权利要求1所述的复合粉体的制备方法，其特征在于，所述有机联硼化合物还原剂为双戊酰二硼、四羟基二硼、双联邻苯二酚硼酸酯、四次甲氨基乙硼烷中的一种或两种及其以上混合物。

6.根据权利要求1所述的复合粉体的制备方法，其特征在于，所述碳基材料微粉为石墨烯、氧化石墨烯、金刚石、富勒烯中的一种或两种及其以上混合物。

7.根据权利要求1所述的复合粉体的制备方法，其特征在于，所述弱还原性气氛为氢气与惰性气体的混合气，其中氢气的体积百分含量为1～10%。

8.利用权利要求1所述的复合粉体制备活性元素均匀掺杂型薄膜电极的方法：其特征在于，采用低温真空超音速喷涂法将复合粉体溶射在惰性金属板上，形成活性元素均匀掺杂在碳基薄膜中的电极；喷涂条件为：溶射温度为20～800℃，加速气体为惰性气体，腔室压力为10pa～200pa，载气流速为1～100L/min，喷涂距离1～400mm。