[发明专利]一种甲胺水溶液中组分含量的测定方法在审

专利信息
申请号: 202011493551.8 申请日: 2020-12-16
公开(公告)号: CN112649529A 公开(公告)日: 2021-04-13
发明(设计)人: 王敬;艾连峰;张海超;马育松;李玮 申请(专利权)人: 石家庄海关技术中心
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/86
代理公司: 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 代理人: 周新楣
地址: 050051 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 水溶液 组分 含量 测定 方法
【说明书】:

发明属于物质检测技术领域。本发明提供了一种甲胺水溶液中组分含量的测定方法。本发明使用气相色谱仪获取标准曲线,将待测样品重复进入色谱仪中,和标准曲线比对,即可获得测量结果。本发明方法可将主组分进行有效分离,专属性强,经济实效,重现性好,准确度高,并能准确有效地测定一甲胺、二甲胺和三甲胺的含量,进而实现甲胺水溶液的质量可控,填补了现有技术的空白。

技术领域

本发明涉及物质检测技术领域,尤其涉及一种甲胺水溶液中组分含量的测定方法。

背景技术

一甲胺(Methylamine,CH3NH2)、二甲胺[Dimethylamine,(CH3)2NH]和三甲胺[Trimethylamine,(CH3)3N]均为无色、有难闻的鱼腥恶臭味、属中等急性毒性的物质,水溶液均为中强碱性,在空气中爆炸极限一甲胺为4.9%~20.7%,二甲胺为2.8%~14.4%,三甲胺为2%~11.6%,20℃时的蒸汽压为173.9kPa(1307.2mmHg)。由于它们沸点低,蒸汽压高,在生产和使用时易挥发。一甲胺、二甲胺和三甲胺是重要的有机化工原料,被用作合成很多其他化合物的原材料,每年大约能生产上亿千克,广泛引用于国民经济各行业,是农药、医药、合成染料、合成树脂、化学纤维、照相材料、溶剂、炸药、高能燃料、表面活性剂及硫化促进剂的主要原料。有机胺类化合物对健康和环境存在危害,容易对人体的眼睛、皮肤、粘膜等产生危害,人体组织吸收某些胺类化合物后还有可能致癌。例如,皮肤接触液态二甲胺可引起坏死,眼睛接触可引起角膜损失、浑浊;二甲胺长期被人体吸收会使骨髓染色体结构出现异常;三乙胺对呼吸道有强烈的刺激性,吸入后可引起肺水肿甚至死亡,口服腐蚀口腔、食道及胃,眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。

目前,常用气相色谱法、高效液相色谱法和分光光度法检测有机胺,但这些方法仍存在各自的缺点。分光光度法存在较多的干扰因素,而且不能实现同时检测不同组分的胺类物质。由于挥发性胺类物质没有双键,需要对这些物质进行衍生化才能使用高效液相色谱配合紫外检测器进行检测,而衍生化的步骤非常繁琐。对于气相色谱法而言,常规的色谱柱条件下难以将多种混合胺类化合物分离,特别是对于急性大的水溶性好的胺类物质的分析出峰较差,拖尾现象严重,重现性较差。因此,现有的检测方法不能较好的满足胺类的分析检测,需要开发更为高效和准确的检测和分离方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷,提供一种甲胺水溶液中组分含量的测定方法。

为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

本发明提供了一种甲胺水溶液中组分含量的测定方法,包含下列步骤:

(1)将标准品汽化后进入色谱柱,调节参数,得到标准曲线;

(2)测试甲胺水溶液试样,得到组分含量的测定结果;

所述甲胺水溶液中组分为一甲胺、二甲胺和三甲胺中的一种或几种。

作为优选,所述步骤(1)中标准品的质量浓度为145~155μg/mL。

作为优选,所述步骤(1)中汽化的检测器为氢火焰离子化检测器,所述汽化的汽化室温度为155~165℃。

作为优选,所述氢火焰离子化检测器的温度为175~185℃。

作为优选,所述步骤(1)中色谱柱为Agilent CP-Volamine胺类化合物分析专用毛细管柱。

作为优选,所述步骤(1)中色谱柱的柱箱温度为75~85℃。

作为优选,所述步骤(1)中进入的方式为分流进样,所述分流进样的分流比为1:5~15。

作为优选,所述步骤(1)中进入的载体为混合气体,所述混合气体包含氢气、空气和惰性气体;

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