[发明专利]一种花状金银纳米复合结构阵列的制备方法

权利要求书

1.一种花状金银纳米复合结构阵列的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：使用抛光铝箔99.999％，0.2mm厚度，2cm×1cm作为原材料，首先在铝箔的背面涂上一薄层指甲油，防止其背面氧化；

然后在冰浴条件下，0.3M草酸溶液中，对体系施加35V直流电压进行阳极氧化，氧化时间2h，形成的一次阳极氧化层在65℃的水浴温度下，于1.8％铬酸(CA)和6.0％磷酸(PA)的混合溶液中除去，反应时间2h，然后形成具有规则碗状凹坑的铝基底模板；

接下来，在0.5g/L AgNO₃水溶液中滴加少量浓硫酸制成电解液，施加5.0V的交流电压，将银纳米颗粒沉积到铝凹坑模板，沉积后的银纳米颗粒需要进行退火处理，将沉积银后的模板置于高温管式炉中，在N₂保护下，将温度均匀缓慢升至500℃，退火4h，获得表面具有高度有序的Ag纳米颗粒阵列的模板；

接下来，要将退火处理过的模板浸入不同浓度的Au⁺溶液中，将0.10M的抗坏血酸(AA)溶液缓慢滴入氯金酸和溴化钠(30mM)混合溶液中，直至混合溶液颜色由亮黄色变成无色，改变氯金酸浓度，即可制备得到不同浓度的Au⁺溶液；Au⁺和Ag纳米颗粒之间会发生原位取代反应，当Au⁺的浓度增加时，复合金银纳米阵列的结构也会发生变化，退火后的模板浸入制备的Au⁺溶液中作进一步处理，反应时间均为3min，最后制备得到了几种可作为SERS活性基底的花状复合金银纳米结构。

2.根据权利要求1所述的花状金银纳米复合结构阵列的制备方法，其特征在于：本发明的实验材料与试剂如下：硝酸银(AgNO₃)，氯金酸(HAuCl₄·4H₂O)，草酸(H₂C₂O₄)，抗坏血酸(C₆H₈O₆)，溴化钠(NaBr)，结晶紫(C₂₄H₂₈ClN₃)，硫酸(H₂SO₄)，磷酸(H₃PO₄)，无水乙醇，实验用水均为经过二次蒸馏的超纯水，电阻率≥18.2MΩ·cm^-1，所用惰性气体为N₂。

3.根据权利要求1所述的花状金银纳米复合结构阵列的制备方法，其特征在于：本发明的实验仪器如下：直流稳压电源，交流稳压电源，自制阳极氧化装置，真空管式炉，拉曼光谱仪，扫描电子显微镜，场发射扫描电子显微镜，集热式恒温搅拌水浴锅，精密电子天平，磁力搅拌器，数控超声波清洗机，真空干燥箱。

4.根据权利要求1所述的花状金银纳米复合结构阵列的制备方法，其特征在于：实验时始终使用两次纯化的超纯水，电导率为18.25MΩ·cm^-1来制备溶液和清洗模板。

5.根据权利要求1所述的花状金银纳米复合结构阵列的制备方法，其特征在于：最后对合成的SERS活性基底进行表征，分析表面形貌、颗粒尺寸，使用结晶紫作为探针分子，测试拉曼增强效应及拉曼信号的均匀性。