[发明专利]一种聚酯多元醇羟值测定的方法

说明书

本发明涉及测定多元醇中羟酯的方法，尤其涉及一种聚酯多元醇羟值测定的方法。包括以下步骤：(1)酰化剂的制备；(2)氢氧化钾‑甲醇溶液的制备；(3)酚酞指示剂的制备；(4)取样品置于碘量瓶中，移液管移取溶剂，再移取酰化剂，放入水浴锅回流，直至样品完全溶解后再加热20分钟，用移液管移取蒸馏水加入碘量瓶中，水解20分钟后取出，室温冷却放置5分钟；加入指示剂，用氢氧化钾‑甲醇溶液滴定至桃红色，15s不褪色为终点；(5)同时做空白实验。本发明的一种聚酯多元醇羟值测定的方法具有测定羟值的范围广、使用的溶剂低毒、滴定终点清晰的优点。

技术领域

本发明涉及测定多元醇中羟酯的方法，尤其涉及一种聚酯多元醇羟值测定的方法。

背景技术

聚酯多元醇是聚氨酯工业中的重要原料，其羟值是表征聚酯多元醇性能的重要参数。目前国标测定的方法为邻苯二甲酸酐-吡啶法，测试的方法较为繁琐，时间较长；同时还有乙酸酐-吡啶法、乙酸酐-高氯酸法等，这几种方法中涉及的几种溶剂，吡啶有恶臭易挥发，长期接触对身体不利，乙酸乙酯会导致液体分层，终点较难判断。聚酯多元醇的羟值范围较广，按照常规方法容易偏差较大，并且很大部分的聚酯多元醇为固体，需要完全溶解后才能测试羟值。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种聚酯多元醇羟值测定的方法，包括以下步骤：

(1)酰化剂的制备：将催化剂溶于溶剂中，边搅拌边加入酸酐，混合均匀得无色透明液体，静置待用；

(2)氢氧化钾-甲醇溶液的制备：将氢氧化钾溶于蒸馏水中，得到氢氧化钾水溶液，利用氢氧化钾水溶液配与甲醇配制得到氢氧化钾-甲醇溶液；

(3)酚酞指示剂的制备；将酚酞试剂加入乙醇中得到酚酞指示剂；

(4)取样品置于碘量瓶中，移液管移取溶剂，再移取酰化剂，放入水浴锅回流，直至样品完全溶解后再加热20分钟，用移液管移取蒸馏水加入碘量瓶中，水解20分钟后取出，室温冷却放置5分钟；加入指示剂，用氢氧化钾-甲醇溶液滴定至桃红色，15s不褪色为终点；

(5)同时做空白实验。

作为本发明一种优选的技术方案，所述溶剂为酮类溶剂。

作为本发明一种优选的技术方案，所述催化剂为无水对甲苯磺酸。

作为本发明一种优选的技术方案，所述酸酐为醋酸酐、丙酸酐、丁酸酐、异丁酸酐中的至少一种。

作为本发明一种优选的技术方案，1mL酸酐中含有0.1～0.15g催化剂；所述步骤(1)中的溶剂与酸酐的体积比为(9～12)：1。

作为本发明一种优选的技术方案，所述氢氧化钾-甲醇溶液的摩尔浓度为0.45～0.55mol/mL。

作为本发明一种优选的技术方案，所述酚酞指示剂的质量浓度为1％。

作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤(4)中所述酰化剂：样品为(0.15～2)mg：1mL；所述步骤(4)中的溶剂、酰化剂、蒸馏水的体积比为1：1：1。

作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤(4)中的加热温度为68～72℃。

作为本发明一种优选的技术方案，所述羟值的计算公式为：

羟值＝(V空-V样)*C_{(氢氧化钾-甲醇)}*56.1/m1；

V空：空白实验消耗的氢氧化钾-甲醇溶液的体积；

V样：样品消耗的氢氧化钾-甲醇溶液的体积；

C_{(氢氧化钾-甲醇)}：氢氧化钾-甲醇溶液的体积的浓度；

m1：样品的重量。