[发明专利]催化剂、其制备方法和在制备氮氧自由基哌啶醇中的用途

权利要求书

1.一种用于合成氮氧自由基哌啶醇的催化剂，按催化剂的总重量计，它包括0.1-5.0％的钛元素、30-45％的硅元素和余量的氧元素，该催化剂是用下列方法制得的：

提供硅酸四乙酯和水的混合溶液，其中硅酸四乙酯与水的质量比为0.05~0.5之间，然后将其pH值调节至10.0~12.0之间并搅拌；

提供钛酸四乙酯与无水乙醇的混合溶液，钛酸四乙脂和无水乙醇的质量比为0.02~0.5之间；

使所述两种混合溶液相混合，搅拌，过滤，干燥，在400-600℃焙烧2-5小时得到催化剂产物。

2.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于将其pH值调节至10.0~12.0之间后在室温搅拌2-6小时。

3.如权利要求1或2所述的催化剂，其特征在于使所述两种混合溶液相混合后搅拌2-6小时。

4.一种用于合成氮氧自由基哌啶醇的催化剂的制备方法，按催化剂的总重量计，所述催化剂包括0.1-5.0％的钛元素、30-45％的硅元素和余量的氧元素，所述方法包括：

提供硅酸四乙酯和水的混合溶液，其中硅酸四乙酯与水的质量比为0.05~0.5之间，然后将其pH值调节至10.0~12.0之间并搅拌；

提供钛酸四乙酯与无水乙醇的混合溶液，钛酸四乙脂和无水乙醇的质量比为0.02~0.5之间；

使所述两种混合溶液相混合，搅拌，过滤，干燥，在400-600℃焙烧2-5小时得到催化剂产物。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于将其pH值调节至10.0~12.0之间后在室温搅拌2-6小时。

6.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于使所述两种混合溶液相混合后搅拌2-6小时。

7.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：在20~30℃下配置硅酸四乙酯和水的混合溶液，其中硅酸四乙酯与水的质量比为0.05~0.5之间，然后滴加氨水溶液至pH值为10.0~12.0之间，在室温下搅拌2~6小时，硅酸四乙酯缓慢发生水解反应，然后边搅拌边加入一定量的钛酸四乙酯与无水乙醇的混合溶液，钛酸四乙脂和无水乙醇的质量比为0.02~0.5之间，滴加期间控制温度为20~30℃，滴加完成之后再继续搅拌2~6小时，然后过滤、洗涤，在100~150℃烘干固体，然后在400~600℃焙烧2~5小时，得到含钛的固体催化剂。

8.一种2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基的制备方法，包括以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、双氧水为原料，以水为溶剂，在权利要求1-3中任一项所述的催化剂存在的条件下反应，制备2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、双氧水原料、催化剂、水的用量比例按质量计为：2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶: 双氧水:催化剂:溶剂=1:1.0~3.0:0.0001~0.1:1.0~20.0。

10.如权利要求1-3中任一项所述的催化剂在催化反应制备2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基中的用途。