[发明专利]一种大气冷凝料的综合利用方法

说明书

本发明提供了一种大气冷凝料的综合利用方法，包括：将大气冷凝料和一级盐酸一级反应，得到一级反应液，过滤得到一级滤液和一级滤饼；一级滤饼和二级盐酸二级反应，得到二级反应液，过滤得到二级滤液和二级滤饼；所述大气冷凝料为氟化铝生产过程中形成的大气冷凝料；所述二级滤饼经洗涤、干燥、煅烧后得到高纯氟化铝；所述一级滤液和碱金属氯化盐、助剂反应除杂，过滤、中和，再次过滤，得到滤液和软膏；软膏经洗涤，干燥，得到氢氧化铝；滤液浓缩得到氯化铵。本发明通过一级盐酸和二级盐酸反应，反应更加完全，增加碱金属氯化盐除杂工艺，可解决SiF6^2‑、PO4^3‑和SO4^2‑在系统中累积的问题，得到氟化铝、氢氧化铝和氯化铵等产物。

技术领域

本发明涉及氟化工技术领域，尤其是涉及一种大气冷凝料的综合利用方法。

背景技术

氟化铝(AlF₃)无色或白色结晶，化学性质稳定，难溶于水、酸、碱，性质很稳定。高温下遇水分解，常压下加热不熔化，高温下升华(不经过液态直接汽化)。主要作为冰晶石—氧化铝熔盐电解(霍尔-埃鲁法)的一种添加剂，用于电解铝工业。此外，还可用作有机化合物及有机氟化物合成中的催化剂、陶瓷和珐琅助溶剂及釉药的组分，透镜、棱镜折射率的改善剂，用于制造红外光谱的氟化玻璃，还可以在酒精生产过程中作为抑制剂等。

目前，国内外各种氟化铝生产按工艺分为湿法氟化铝、干法氟化铝、高纯氟化铝三大类。其中干法氟化铝工艺主要是以萤石生产的未净化的氟化氢气体为原料直接和氢氧化铝进入流化床气固反应生产氟化铝产品，生产过程中产生的尾气夹带有氟化铝、氧化铝物料，经旋风收尘装置除去大部分颗粒后，高温尾气进入大气冷凝喷淋塔进行降温吸收，吸收液中仍会有一部分较细的物料，沉积下来形成大气冷凝料。据产业化生产统计，生产1吨干法氟化铝产生大气冷凝料约10-15kg，其中氟含量45％-55％，铝含量28％～31％，二氧化硅含量1％-4％，硫酸根含量0.5％-2.5％，指标远远不满足国标要求，导致物料无法外售，长期堆放造成资源浪费。

对此，有资料报道利用氢氟酸处理大气冷凝料，以提升产品纯度，但工艺高温、氢氟酸挥发严重、物料发粘难过滤，工况恶略，且设备腐蚀严重。具体的，氢氟酸工艺弊端：1)氢氟酸酸性弱，加氢氟酸后，出现反应不完全、物料发粘难过滤，导致氟化铝产品质量提升不明显；2)氢氟酸工艺会产生SiF6^2-、PO4^3-和SO4^2-在系统中累积的现象，所以处理后母液无法循环，但直接排放又产生二次污染。

因此，亟待开发一种绿色环保工艺处理大气冷凝料，实现资源高效高值利用和氟化工的清洁生产。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种大气冷凝料的综合利用方法，本发明提供的大气冷凝料的综合利用方法解决了干法氟化铝制备过程中产生的含氟废渣处理困难的问题，实现氟化工的清洁生产和氟资源的高效利用。

本发明提供了一种大气冷凝料的综合利用方法，包括：

A)将大气冷凝料和一级盐酸一级反应，得到一级反应液，过滤得到一级滤液和一级滤饼；

一级滤饼和二级盐酸二级反应，得到二级反应液，过滤得到二级滤液和二级滤饼；所述大气冷凝料为氟化铝生产过程中形成的大气冷凝料；

B)所述二级滤饼经洗涤、干燥、煅烧后得到高纯氟化铝；

所述一级滤液和碱金属氯化盐、助剂反应除杂，过滤、中和，再次过滤，得到滤液和软膏；软膏经洗涤，干燥，得到氢氧化铝；滤液浓缩得到氯化铵。

优选的，所述一级盐酸的浓度为100g/L～300g/L；所述二级盐酸的浓度为100g/L～300g/L；所述盐酸可为行业副产或市场所售商品。

优选的，所述一级反应的反应的温度为40℃～70℃；反应的时间为0.5～1h；二级反应的温度为40℃～70℃；反应的时间为0.5～1h。