[发明专利]一种四乙酰葡萄糖的制备方法有效
| 申请号： | 202011497583.5 | 申请日： | 2020-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN112608355B | 公开（公告）日： | 2022-06-21 |
| 发明（设计）人： | 宋更申;郜金军;姚鹏 | 申请（专利权）人： | 北京悦康科创医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H13/04 | 分类号： | C07H13/04;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 商秀玲 |
| 地址： | 北京市大兴区北京经济技术开*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 葡萄糖 制备 方法 | ||
1.一种四乙酰葡萄糖的制备方法，其特征在于，以溴代四乙酰葡萄糖为反应底物，在包括水、有机溶剂、相转移催化剂和无机碱的反应体系中，在有机碱催化剂的作用下反应生成四乙酰葡萄糖；
所述有机溶剂为选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和甲苯中的任意一种或多种；
所述有机碱催化剂为4-吡咯烷基吡啶和/或4-二甲胺基吡啶，所述有机碱催化剂与所述溴代四乙酰葡萄糖的用量的质量比为1：1-30；
所述无机碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的任意一种或两种的组合，所述无机碱与所述溴代四乙酰葡萄糖的用量的摩尔比为1-5：1；
所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵或四丁基氯化铵中的任意一种或两种的组合，所述相转移催化剂与所述溴代四乙酰葡萄糖的用量的质量比为0.05-0.5：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱催化剂为4-二甲胺基吡啶，所述4-二甲胺基吡啶与所述溴代四乙酰葡萄糖的质量比为1：5-20。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷，所述溴代四乙酰葡萄糖与所述有机溶剂的用量的质量体积比为1：1-10。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述溴代四乙酰葡萄糖与所述有机溶剂的用量的质量体积比为1：3-6。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂与水的用量的体积比为10：3-15。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂与水的用量的体积比为10：3-10。
7.根据权利要求1~6任一项所述的方法，其特征在于，所述无机碱与所述溴代四乙酰葡萄糖的用量的摩尔比为1.5-3.5：1。
8.根据权利要求1~6任一项所述的方法，其特征在于，所述相转移催化剂与所述溴代四乙酰葡萄糖的用量的质量比为0.1-0.3：1。
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