[发明专利]一种双吩噻嗪基D-A-π-A型有机染料及其制备方法

权利要求书

1.一种双吩噻嗪基D-A-π-A型有机染料，其特征在于该双吩噻嗪基D-A-π-A型有机染料的分子结构为：

。

2.一种如权利要求1所述双吩噻嗪基D-A-π-A型有机染料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

(1)称取1摩尔份中间体1溶于适量的CH₃COOH溶液，冰水浴反应，当温度达到0°C时，加入3.6摩尔份硝酸溶液，反应期间用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变，停止反应；后处理：旋干，加入适量C₂H₅OH:H₂O=6:1溶液，形成沉淀，最终得到橙黄色沉淀，真空干燥箱烘干至恒重，得中间产物2；

(2) 量取适量的四氢呋喃:乙醇:水=4:4:2溶液加入两口瓶中，再将1摩尔份产物2，5摩尔份铁粉和10摩尔份NH₄Cl全部加入两口瓶中，升温回流，反应期间用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变，停止反应；后处理：冷却，萃取，用饱和食盐水洗涤，收集有机相，旋干，中性氧化铝柱色谱分离，即二氯甲烷/石油醚，梯度淋洗，收集产物，旋干得黑色油状液体，真空干燥箱烘干至恒重，得中间产物3；

(3) 称取2摩尔份产物3、1摩尔份中间体4、0.1摩尔份[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯和3.25摩尔份叔丁醇钠溶于适量的甲苯溶液于两口瓶中，惰性气体保护下，再加入0.05摩尔份醋酸钯，升温回流，用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变，停止反应；后处理：冷却，旋干，二氯甲烷溶解，水洗，萃取，收集有机相，旋干，中性氧化铝柱色谱分离，即二氯甲烷/石油醚，梯度淋洗，收集产物，旋干得淡红色油状液体，真空干燥箱烘干至恒重，得中间产物5；

(4) 量取适量的甲苯溶液于两口瓶中，依次加入1摩尔份产物5，5摩尔份1,4-二溴苯，0.05摩尔份1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁和3摩尔份叔丁醇钠溶于的甲苯溶液中，惰性气体保护下，再加入0.05摩尔份醋酸钯，升温回流，用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变，停止反应；后处理：冷却，旋干，二氯甲烷溶解，水洗，萃取，收集有机相，旋干，中性氧化铝柱色谱分离，即二氯甲烷/石油醚，梯度淋洗，收集产物，旋干得淡绿色油状，真空干燥箱烘干至恒重，得中间产物6；

(5) 量取适量的四氢呋喃溶液于两口瓶中，依次加入1摩尔份中间体6，2摩尔份联硼酸频那醇酯和3摩尔份醋酸钾，搅拌溶解，氩气保护，再加入0.05摩尔份[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯，升温回流，用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变，停止反应；后处理：冷却，旋干，二氯甲烷萃取，收集有机相，旋干，硅胶柱色谱分离，即石油醚/二氯甲烷，梯度淋洗，收集产物，旋干得淡红色油状，真空干燥箱烘干至恒重，得中间产物7；

(6) 量取适量的四氢呋喃/水的溶液加入两口瓶中，称取1.5摩尔份中间产物7和1摩尔份中间体8，3摩尔份醋酸钾进行溶解，在磁力加热搅拌器上搅拌，氩气保护，再加入0.05摩尔份四三苯基磷钯，升温回流，用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变，停止反应；后处理：冷却，旋干，二氯甲烷萃取，收集有机相，旋干，硅胶柱色谱分离，即二氯甲烷/乙酸乙酯，梯度淋洗，收集产物，旋干得紫黑色固体，真空干燥箱烘干至恒重，得中间产物9；

（7）将1摩尔份中间体9和3摩尔份氰基丙烯酸加入两口圆底烧瓶中，用量筒量取适量的三氯甲烷搅拌溶解，充入氩气，氩气保护条件下，再注射7摩尔份的哌啶，在磁力加热搅拌器上搅拌，升温回流反应24h，反应期间用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变，停止反应；后处理：冷却，旋干，二氯甲烷萃取，收集有机相，旋干，用固体上样的方式，二氯甲烷/无水甲醇为10/1的硅胶柱色谱分离，收集目标分子，为紫黑色固体，真空干燥箱烘干至恒重，得双吩噻嗪基D-A-π-A型有机染料，记为PTZ-11。