[发明专利]一种长纤用聚四氟乙烯分散树脂的制备方法

说明书

本发明提供了一种长纤用聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，将去离子水，四氟乙烯单体，改性单体，分散剂，稳定剂，引发剂在70‑90℃，30‑50rpm搅拌转速下进行聚合反应，反应过程中通过控制四氟乙烯单体的通入速度将聚合压力控制在0.8‑2.4MPa，并根据反应速率改变搅拌转速并补加改性单体，反应结束，回收四氟乙烯单体，降温出料，分离稳定剂，得到聚四氟乙烯分散液，调节聚四氟乙烯分散液的浓度，进行凝聚、洗涤、干燥，获得长纤用聚四氟乙烯分散树脂产品。本发明具有工艺简单，产品质量好的优点。

技术领域

本发明涉及高分子技术领域，具体涉及一种长纤用聚四氟乙烯分散树脂的制备方法。

背景技术

PTFE纤维是以聚四氟乙烯树脂为原料，经过膜裂法、乳液纺丝法、糊状挤压纺丝法等方法制成的长丝或短纤。由于该纤维具有耐高温、高压、强酸、强碱，以及防水、透气、防紫外线、高度稳定等优异性能，广泛应用在密封填充材料、耐高温除尘过滤袋、纺织等领域。

常规PTFE分散树脂是四氟乙烯单体的均聚物，分子量分布在几百万之间但结晶度却能高达90％以上。该均聚PTFE分散树脂适用于加工生料带、大型管件。通过加入改性单体或是改变引发剂的体系，实现四氟乙烯与其他单体共聚获得的较高分子量的PTFE共聚分散树脂适用于纤维、同轴电缆、小口径管材、绝热电线等加工领域。

如专利CN103012649A公开了一种高压缩比的聚四氟乙烯树脂及其制备方法，采用乳液聚合法进行聚合，形成共聚物，通过在水相中加入含氟表面活性剂体系、乳液稳定剂、PH值调节剂、过氧化物引发剂，然后搅拌形成水包油型细分散体，继而通入四氟乙烯单体进行聚合，等聚合到一定程度后，再加入定量改性单体，继续进行恒压共聚，聚合完毕后得到初级粒子在200～300纳米，浓度在28～35％的分散乳液；乳液经配料、凝聚、烘干制得聚四氟乙烯分散树脂。该树脂主要经过糊状挤出工艺制成中口径管材、同轴电缆、毛细管、绝热电线。

专利CN103214769A公开了一种适用于加工生料带制品的改性聚四氟乙烯分散树脂及其制备方法。所述改性聚四氟乙烯分散树脂的制备过程包括两个步骤：一是四氟乙烯单体的均聚得到均聚聚四氟乙烯分散液；二是四氟乙烯单体与其它共聚单体共聚合得到改性聚四氟乙烯分散液。将上述两个步骤分别得到的聚四氟乙烯分散液以1:1～2:1的比例混合均匀，经后处理凝聚、干燥，得到改性聚四氟乙烯分散树脂。该方法本质上没有改变聚四氟乙烯的分子量、结晶度，仅仅是改变了次级粒子形态，改善了分散树脂的体积密度、拉伸强度，应用于生料带加工领域。

专利CN102336858A公开了一种超高分子量改性聚四氟乙烯分散树脂，由超高纯度四氟乙烯单体与特种改性单体，在高压反应釜内共聚形成分散乳液，初级粒子的大小在120～280纳米，干燥后树脂的标准比重SSG在2.14～2.16之间，所述改性聚四氟乙烯树脂所用的改性单体是一种含氟含氢单体，可有2-10个碳并有一不饱合键能进行自由基共聚，所用的改性单体用量占聚四氟乙烯分散树脂的总干重量比的0.001～0.1％。该发明提供的改性超高分子量聚四氟乙烯分散树脂成本较低，并可经过膏状挤出，压延，单向或双向拉伸成为有微孔的膨体聚四氟乙烯，其物理机械强度如抗张力等较高，可制作成高强度微孔薄膜，纤维，密封圈，垫片，管材等。不足之处是应用于长纤领域，产品性能还有待提高。

美国专利US3124665A公开了一种改性PTFE分散树脂。适用于糊状挤出电绝缘包覆行业。

上述专利得到的PTFE改性树脂一般适用于同轴电缆、小口径管材、绝热电线等加工领域，而不适合用于加工长纤，或加工得到的长纤产品性能较差。因此，开发长纤用PTFE分散树脂的制备方法，拓展长纤用PTFE分散树脂市场，就显得尤为迫切。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种长纤用聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，本发明通过优化聚合反应参数、聚合配方、投料方式等影响聚合反应的因素，优化了聚合方法，改善了长纤用聚四氟乙烯分散树脂的的性能。