[发明专利]一种采用电化学微通道连续制备1-(甲基磺酰基)-2-(苯基乙炔基)苯的方法有效
申请号: | 202011499494.4 | 申请日: | 2020-12-17 |
公开(公告)号: | CN112695337B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 杨照;刘莹沛;方正;林鑫鑫;王志祥 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C25B3/07 | 分类号: | C25B3/07;C25B3/23 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 曹佩佩 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 电化学 通道 连续 制备 甲基 磺酰基 苯基 乙炔 方法 | ||
1.一种采用电化学微通道连续制备1-(甲基磺酰基)-2-(苯基乙炔基)苯的方法,其特征在于,将如式Ⅰ所示的甲基(2-(苯基乙炔基)苯基)硫烷和电解质溶于溶剂中,得到均相溶液;再将均相溶液泵入电化学微通道反应装置中,进行电解反应,即得含有式Ⅱ所示的1-(甲基磺酰基)-2-(苯基乙炔基)苯的反应液;
其中,所述的均相溶液中,甲基(2-(苯基乙炔基)苯基)硫烷的浓度为0.02-0.05 mmol/mL;
其中,所述的电解质为高氯酸锂、四丁基六氟磷酸铵、四丁基四氟硼酸铵、四乙基高氯酸铵、醋酸钠、氯化钠和溴化钠中的任意一种或几种组合;
其中,所述的均相溶液中,电解质的浓度为0.01-0.15 mmol/mL;
其中,所述的溶剂为水与有机溶剂的混合溶剂;其中,所述的有机溶剂为乙醇、乙腈、三氟乙醇和六氟异丙醇中的任意一种或几种组合;所述水和有机溶剂的体积比为1:4;
其中,所述的电解反应中,电流的强度为5-20 mA;所述的电解反应的温度为0-50℃。
2.根据权利要求 1所述的方法,其特征在于,所述的电化学微通道反应装置包括泵、阴极片、阳极片、微通道反应器和接收器;其中,所述的泵、微通道反应器和接收器以串联的方式连接;其中,所述的微通道反应器的两侧分别设有阴极片和阳极片;其中,所述的连接为通过管道连接。
3.根据权利要求 2所述的方法,其特征在于,所述的阴极片为石墨板,所述的阳极片为石墨板。
4.根据权利要求 1所述的方法,其特征在于,所述的电解反应的反应停留时间为0.25-5 min。
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