[发明专利]一种基于微通道反应器的间二氟苯的连续化合成方法

权利要求书

1.一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将间苯二胺和盐酸溶液分别加入到第一微通道反应器内进行反应，制得间苯二胺盐酸盐溶液；

(2)将得到的间苯二胺盐酸盐溶液与三氧化二氮于第二微通道反应器内，－15～－5℃下反应，制得二氯间苯二胺重氮盐溶液；

(3)将二氯间苯二胺重氮盐与氟硼酸于管式反应器内，－15～－5℃下反应，反应结束快速离心，离心得到的沉淀洗涤后干燥，制得二氟硼酸间苯二胺重氮盐；离心后的母液浓缩后重复利用；

(4)将二氯间苯二胺重氮盐和溶剂混合加入到反应器中，加热分解，分解结束后将反应器中的产物进行常压蒸馏，收集82－84℃的馏分，即为目标产物；

所述第一微通道反应器、第二微通道反应器的内壁上均设置有10－20μm的石墨烯/氮化硼纳米片复合材料层。

2.根据权利要求1所述的一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述盐酸溶液的质量浓度为35－40％；所述间苯二胺、盐酸的摩尔比为1：(11－13)。

3.根据权利要求1所述的一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述盐酸溶液的流速为1.25－1.55ml/min。

4.根据权利要求1所述的一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述间苯二胺盐酸盐、三氧化二氮的摩尔比为1：(1－3)，所述反应的时间为3－5min。

5.根据权利要求1所述的一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述二氯间苯二胺重氮盐、氟硼酸的摩尔比为1：(3－5)，所述反应的时间为2－6min。

6.根据权利要求1所述的一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，其特征在于：步骤(4)中，所述溶剂为甲苯，所述二氯间苯二胺重氮盐、溶剂的用量比为1g：(5－10)ml。

7.根据权利要求1所述的一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，其特征在于：步骤(4)中，所述加热分解的条件为：首先以1℃/min的速率升温至80℃，回流10－20min，然后以0.5℃/min的速率升温至140℃，回流至无白烟生成。

8.根据权利要求1所述的一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，其特征在于：所述石墨烯/氮化硼纳米片复合材料层为上、下层为氮化硼纳米片、中间为石墨烯纳米片的三明治结构。

9.根据权利要求8所述的一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，其特征在于：所述石墨烯/氮化硼纳米片复合材料层的制备方法为：将氮化硼粉末和异丙醇混合超声剥离得到氮化硼纳米片，将其溶于无水乙醇中制得氮化硼纳米片分散液；将石墨烯溶于无水乙醇得到石墨烯无水乙醇溶液；分别依次将氮化硼纳米片分散液、石墨烯无水乙醇溶液、氮化硼纳米片分散液通入到微通道反应器中，分别超声处理后进行喷雾干燥，即得。

10.根据权利要求9所述的一种基于微反应器的间二氟苯的连续化合成方法，其特征在于：所述超声处理的功率为500W，时间为5min；所述喷雾干燥的温度为150℃，时间为30－60min。