[发明专利]一种以多孔液体为萃取剂分离二氟乙醇和水的方法

说明书

本发明涉及一种利用多孔液体萃取分离二氟乙醇和水的方法，该方法是利用ZIF‑8和疏水离子液体合成多孔液体，并以多孔液体为萃取剂，萃取分离二氟乙醇和水的混合物。首先对混合后的多孔液体与二氟乙醇和水进行搅拌，静置后得到分层的两相；通过分液的方式分离出上层萃余相和下层萃取相。然后用乙酸乙酯对下层萃取相进行反萃取，并将反萃后的反萃取相进行精馏处理后得到二氟乙醇；将上层萃余相用再生的多孔液体进行循环萃取。本发明所使用的多孔液体兼具多孔材料和离子液体的特性，分离效率高、循环萃取能力强、环境友好且可以重复使用。

技术领域

本发明涉及一种利用多孔液体萃取分离二氟乙醇和水的方法，属化工分离技术领域。

背景技术

二氟乙醇(DFE)是一种重要的含氟脂肪族中间体。由于其特殊的结构，二氟甲基具有与其他醇不同的化学性质，可以参与多种有机合成反应，特别是在含氟农药、药品、含氟聚合物和清洗剂中。在二氟乙醇的应用和制备过程中会产生DFE的水溶液。DFE和水可以形成共沸物。二氟乙醇的极性和水非常相近，相对于四氟丙醇、八氟戊醇等氟醇化合物和水的共沸体系来说更难分离。液-液萃取是分离共沸物的常见方法，在室温和常压下进行。因为ZIF-8有特殊的孔道结构，因此具有吸附醇的效果，但是ZIF-8是固体，在吸附分离方面与液体路线相比存在一些缺点，比如质量输送困难，热力传递不利等，多孔液体是具有流动性和永久性孔结构的一种新型材料，结合了微孔固体的大小、形状选择性、吸附等特性以及液体的快速传质性、流动性和稳定的动力学性能，在分离、催化等方面具有潜在的应用价值。

专利(CN 102304024 A)涉及一种采取共沸精馏分离二氟乙醇和水，通过加入共沸剂甲苯，形成甲苯与水的共沸物除去大部分水，再精馏得到二氟乙醇。

专利(CN 106810421 A)涉及利用精馏和渗透蒸发耦合过程分离二氟乙醇和水的混合物，通过精馏和渗透蒸发耦合的技术对二氟乙醇进行分离。

上述现有的分离技术中存在缺陷和不足是：(1)萃取精馏和共沸精馏分离二氟乙醇和水，设备费用高，能耗较大。(2)共沸剂甲苯的毒性大，影响人体健康，并且易燃易爆，这些都对操作人员的安全和健康造成威胁。(3)共沸剂的加入使产品含有共沸剂，影响二氟乙醇在医药和清洗剂方面的应用。

发明内容

要解决的技术问题

本发明针对背景技术存在的缺陷与不足，提供一种多孔液体作为萃取剂，得到产品纯度较高、操作简单的分离二氟乙醇和水的方法，该方法采用多孔液体作为萃取剂进行液液萃取，该方法操作简单，得到二氟乙醇，多孔液体可直接回收利用。技术方案

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种以多孔液体为萃取剂分离二氟乙醇和水的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将(2-5克)的疏水离子液体与(0.03-0.06克)的ZIF-8放在小离心管内在超声波清洗机内进行超声处理20-40分钟合成多孔液体；

(2)向二氟乙醇和水的混合物中加入多孔液体(多孔液体与二氟乙醇和水混合物的质量比为0.5-5：1)，温度为25-45℃下搅拌30-120min后静置至两相分层，得到上层萃余相和下层萃取相；上层萃余相可进行循环萃取；

(3)将2-5克反萃试剂乙酸乙酯加入(2)中得到的下层萃取相中，在烧杯中搅拌30-120min，静置30-40分钟，得到上层含二氟乙醇的反萃试剂相和下层多孔液体相；

(4)将(3)中得到的含二氟乙醇的反萃试剂相进行精馏，得到二氟乙醇和反萃试剂，反萃试剂重复使用；

(5)将(3)中的得到的多孔液体相在真空干燥箱中烘干12-24h，得到再生的多孔液体，可用于(2)中的上层萃余相的循环萃取。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于，所述疏水性离子液体为吡啶基双三氟甲磺酰亚胺、咪唑基双三氟甲磺酰亚胺和[DBU-PEG]双三氟甲磺酰亚胺。