[发明专利]连续精馏法生产电子级六氯二硅烷的方法

说明书

本发明公开了一种连续精馏法生产电子级六氯二硅烷的方法，包括以下步骤：S1：以多晶硅废料为原料生产六氯二硅烷粗料的步骤，所述六氯二硅烷粗料纯度75‑85％；S2：以六氯二硅烷粗料为原料生产电子级六氯二硅烷的步骤。使用本发明方法生产电子级六氯二硅烷，能生产出纯度99.95％以上，以金属元素含量计算纯度达到99.999‑99.99999％的高纯产品，达到欧美市场的要求，且工艺简单。

技术领域

本发明属于六氯二硅烷生产技术领域，特别涉及连续精馏法生产电子级六氯二硅烷的方法。

背景技术

六氯二硅烷(六氯乙硅烷)(Hexachlorodisilane)简称HCDS，分子式为Cl₆Si₂，六氯二硅烷常温下是一种无色透明的有刺激性的臭味液体，沸点：144-145.5℃，分子量：268.9，熔点：-1℃，密度：1.562g/cm³，268.88g/mol，闪点：78℃，燃点：320℃，可燃范围：3-5.5％，气化热：11.1kal/mol。

Si₂Cl₆是一种有机中间体。电子级Si₂Cl₆产品纯度要求在99.9％以上，且以金属元素表示的纯度在99.999％以上。中国生产的电子级Si₂Cl₆产品现阶段纯度只能达到99.95％左右，以金属杂质含量计算的纯度也只能达到99.999％左右。

然而，国际上欧美技术相对成熟的Si₂Cl₆生产企业除了纯度达到99.95％以上的要求外，对金属元素含量也有很高要求，即要达到99.999-99.99999％的高纯产品，且欧美企业市场占有率很大，产品附加值很高。中国企业对电子级Si₂Cl₆的生产主要处于加强研发和扩产阶段，目前我国主要生产的低纯度Si₂Cl₆(金属杂质含量计算的纯度低于99.999％)的产量最多，该产品主要作为前驱体原料被应用于光电行业及硅氧烷化工产业。

发明内容

本发明提供了一种连续精馏法生产电子级六氯二硅烷的方法，能生产出纯度99.95％以上，以金属元素含量计算纯度达到99.999-99.99999％的高纯产品，且工艺简单。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

连续精馏法生产电子级六氯二硅烷的方法，包括以下步骤：

S1：以多晶硅废料为原料生产六氯二硅烷粗料的步骤，所述六氯二硅烷粗料纯度75-85％；

S2：以六氯二硅烷粗料为原料生产电子级六氯二硅烷的步骤。

更进一步地，S2中所述步骤包括：

S2.1：六氯二硅烷粗料进入脱重组分塔，高沸物、高聚硅和固体残渣从塔釜排出；

S2.2：塔顶组分送入脱轻组分塔，加入分离媒介去除轻组分；

S2.3：塔釜料进入脱铝塔，含铝高的釜料从塔釜返回脱重组分塔，铝在脱重组分塔釜聚集，与其它组分一起从脱重组分塔釜排出；

S2.4：经过脱铝后的物料进入高纯塔，进一步脱出高沸物从塔釜返回脱铝塔，电子级六氯二硅烷从塔顶采出。

更进一步地，S2.2中所述分离媒介为能与六氯二硅氧烷形成正偏差、与六氯二硅烷形成负偏差的物质。

更进一步地，所述分离媒介为沸点在50℃以下的硅烷或沸点在0℃以下的惰性气体。

更进一步地，S2.1中，脱重组分塔塔顶温度145±2℃，塔釜温度170±5℃，塔顶压力0.02mPa，塔釜压力0.03mPa。