[发明专利]一种高效2,3-二氯吡啶的合成方法

说明书

本发明涉及化合物中间体合成技术领域，具体涉及一种高效2,3‑二氯吡啶的合成方法，2,3,6‑三氯吡啶经合成反应形成2,3‑二氯吡啶，所述合成反应的催化剂为金属催化剂，所述反应的助催化剂为X(YH₄)_n；其中，X代表Li、Na、K、Mg和Ca中的一种；Y代表B或者Al；n为1或2。本方案可以解决2,3‑二氯吡啶的合成的原料转化率低的技术问题。在传统合成路线的基础上，加入了本方案的助催化剂X(YH₄)_n，可促进反应的进行获得较高的反应效率、较短的反应时间以及理想的选择性和转化率。本方案可以应用于2,3‑二氯吡啶的合成的实践操作中，以增加原料利用率，提高生产效率，降低生产成本。

技术领域

本发明涉及化合物中间体合成技术领域，具体涉及一种高效2,3-二氯吡啶的合成方法。

背景技术

2,3-二氯吡啶是重要的医药与农药中间体，特别是在农药领域，它是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体，具有广阔的应用前景。目前工业上常用2,3,6-三氯吡啶在氢气条件下还原为2,3-二氯吡啶,以钯、铂、铑或者雷内镍、雷内铜等及这些贵金属的络合物等作为催化剂。日本专利JP1193246，以Pd/C为催化剂，乙酸为溶剂，乙酸钠为缚酸剂，在常压、50℃下反应14h，可反应获得目的产物2,3-二氯吡啶。在上述反应过程中，原料转化率只有33％，生产效率较低。因此，亟需研究开发出一种能够高效合成2,3-二氯吡啶的方法，以增加原料利用率，提高生产效率，降低生产成本。

发明内容

本发明意在提供一种高效2,3-二氯吡啶的合成方法，以解决2,3-二氯吡啶的合成的原料转化率低的技术问题。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高效2,3-二氯吡啶的合成方法，2,3,6-三氯吡啶经合成反应形成2,3-二氯吡啶，所述合成反应的催化剂为金属催化剂，所述反应的助催化剂为X(YH₄)_n；其中，X代表Li、Na、K、Mg和Ca中的一种；Y代表B或者Al；n为1或2。

本方案的原理及优点是：2,3,6-三氯吡啶在金属催化剂的作用下合成2,3-二氯吡啶，在此基础上，加入了本方案的助催化剂X(YH₄)_n，可促进反应的进行获得较高的反应效率、较短的反应时间以及理想的选择性和转化率。其中，X为碱金属(Li，Na，K)或碱土金属(Mg，Ca)，Y为第三主族元素(B，Al)。助催化剂作为一种储氢材料为反应额外补充消耗的氢气，使氢气浓度变化变小，从而提高反应速率和转化率、选择性。

在合成反应的氢解过程中，氢气浓度会由高到低的变化，不同氢气浓度的反应速率不同，且浓度不宜超过一定的限度使副产增加。当氢气浓度降低时，单位时间在金属催化剂表面断裂的C-Cl键形成的活性中间体，远大于在催化剂表面断裂H-H键形成氢原子的浓度，导致氢解效率的降低。故在一定氢气浓度下，保证其浓度的相对稳定对反应速率和转化率、选择性至关重要。现有技术的常规做法是间断或者连续地向反应系统中补充氢气，但是随着反应速率加快，氢气消耗加大的同时体系生成的氯化氢增多，无法通过控制氢气的加入量来实现对反应过程的控制。

发明人通过大量研究，发现采用本方案的助催化剂可以解决上述问题，助催化剂的加入可以补充消耗的氢气，使氢气浓度变化变小，提高反应速率和转化率、选择性。为了能在反应体系内部补氢，选择合适的储氢材料尤为重要，助催化剂不但需要为储氢材料，可释放出反应所需的氢气，还需要其氢气的释放量可以根据反应的进程可调控。本方案的助催化剂的优点还在于其在水、醇中溶解度较高，会随着pH值得改变调节释氢速率，随着合成反应的进程和剧烈程度，可自行调整氢气的释放速率。并且在上述氢气的释放速率下，可对2,3,6-三氯吡啶转化为2,3-二氯吡啶产生正向促进作用，所以将X(YH₄)_n作为助催化剂用于2,3,6-三氯吡啶的氢解。