[发明专利]一种果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法有效
| 申请号： | 202011502050.1 | 申请日： | 2020-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN112778244B | 公开（公告）日： | 2022-09-02 |
| 发明（设计）人： | 张建;胡耀平;张彤彤;淮丽媛 | 申请（专利权）人： | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46;B01J31/02 |
| 代理公司： | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人： | 王锋 |
| 地址： | 315201 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 果糖 脱水 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于包括：
以二苯基亚砜同时作为相转变溶剂和催化剂，并使包含果糖与二苯基亚砜的混合反应体系于100~160℃反应0.5~11h；
以及，在所述反应完成后，向所述混合反应体系加水振荡萃取，之后进行降温、分液处理，获得包含5-羟甲基糠醛的水溶液；或者，在所述反应完成后，对所述混合反应体系进行降温处理，之后加水进行超声、分液处理，获得包含5-羟甲基糠醛的水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二苯基亚砜与果糖的质量比为0.05:1~0.3:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加水振荡萃取中使用的水的温度为80~90℃，所述振荡时间为30~90s，所述萃取的次数为5~8次。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述超声处理的时间为10~30min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于还包括：向所述分液处理后所获固形物中加入包含H2O2和碱性物质的碱溶液，之后进行热氧化处理，回收二苯基亚砜。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述热氧化处理至少用于除去所述固形物中的胡敏素。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述碱性物质为氢氧化钠；所述碱溶液中碱性物质的浓度为0.5~2mol/L。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述碱溶液中H2O2的浓度为10~30wt%。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述热氧化处理的条件包括：反应温度为50~70℃，反应时间为2~10min。
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