[发明专利]一种连续流区域选择性合成3-硝基水杨酸的方法

权利要求书

1.一种连续流合成3-硝基水杨酸的方法，其特征在于：所述方法是以水杨酸、硝酸为原料，在催化剂和反应溶剂的存在下，于微通道反应器中反应合成3-硝基水杨酸；所述微通道反应器包括预热模块、混合模块、反应模块和收集模块，所述方法包括以下步骤：

（1）称取水杨酸、催化剂、反应溶剂，混合得物料1；称取硝酸，得物料2；所述催化剂为普鲁士蓝；所述反应溶剂为有机溶剂；所述硝酸的质量分数为60%以上；所述水杨酸、硝酸、催化剂的质量比为100：（100.0~110.0）：（0.1~10.0）；所述水杨酸与反应溶剂的质量体积比为1：（5~15）g/mL；

（2）将物料1进料到预热模块，进行预热；所述预热的温度为35~55℃，预热的时间为1分钟；

（3）将物料2与预热后的物料1同时进料到混合模块，混合均匀后得物料3；所述混合的温度为35℃～55℃，混合的时间为1分钟；

（4）将物料3进料到反应模块，进行反应，反应完成后得物料4；所述反应的温度为35℃～55℃，反应的时间为1分钟；

（5）将物料4进料到装有水的收集模块，搅拌后过滤，保留固体，即得3-硝基水杨酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为醋酸；所述硝酸的质量分数为65%~75%；所述水杨酸、硝酸、催化剂的质量比为100：104.4：（1.5~3.5）；所述水杨酸与反应溶剂的质量体积比为1：9g/mL。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述醋酸的质量分数为90%以上；所述硝酸的质量分数为65%；所述水杨酸、硝酸、催化剂的质量比为100：104.4：2.5。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述醋酸的质量分数为99%以上。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述预热的温度为50℃，预热的时间为1分钟；

步骤（3）中，所述混合的温度为50℃，混合的时间为1分钟；

步骤（4）中，所述反应的温度为50℃，反应的时间为1分钟。

6.根据权利要求1~5任一项所述的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述收集模块中水的温度为0℃~10℃；所述搅拌的时间为0.5~2小时；所述反应溶剂与收集模块中水的体积比为1：（3~10）。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述收集模块中水的温度为0℃；所述搅拌的时间为1小时；所述反应溶剂与收集模块中水的体积比为1：（4~5）。