[发明专利]一种二氧化硅和石墨烯复合粉体材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种二氧化硅和石墨烯复合粉体材料及其制备方法和应用；所述二氧化硅和石墨烯复合粉体材料中，二氧化硅是球形纳米颗粒，石墨烯以单层和寡层的形式包裹在纳米二氧化硅表面。本发明以白炭黑类二氧化硅和石墨粉为原料，首先制得表面有机改性二氧化硅，然后将改性二氧化硅和石墨粉，一起进行湿法研磨,以二氧化硅为研磨介质，通过机械研磨作用使石墨发生片层剥离形成石墨烯，同时负载包覆在二氧化硅表面，并通过有机改性剂形成牢固结合，再经固液分离、干燥得到二氧化硅和石墨烯复合材料。本发明制备工艺简单、易控，便于工业化大规模生产，所得产品在橡胶聚合物材料中表现出优异的补强特性。

技术领域

本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种二氧化硅和石墨烯复合粉体材料及其制备方法和应用。

背景技术

石墨烯是由碳原子构成的二维片状纳米材料，具有良好的电学性能、力学性能、热性能而广泛应用于储能、防静电、药物载体、催化、导热等领域。石墨烯表面含有丰富的活性基团，具有超高的比表面积，也可以作为高分子聚合物材料的功能性填充材料，可有效提升聚合物材料的机械力学性能、导电导热等性能。然而，由于石墨烯片层间存在强烈的范德华力，石墨烯片在干燥状态下极易发生团聚，在聚合物基体中更是难以分散，应用效果不理想。为了保持石墨烯的分散状态，所得的石墨烯往往需要特定的溶液进行存储。如中国专利(CN201110072746.X，CN103253656B)均公开了石墨烯悬浮液、分散液的制备方法。采用分散液虽有效避免了石墨烯的团聚，但却难以直接应用在高分子聚合物材料中。此外，目前石墨烯主要采用化学剥离法和化学气相沉积法进行制备。这些制备方法需要采用强氧化剂、强酸及高温处理等手段方法，生产成本高，难以实现工业化生产。这些不足，都严重制约了石墨烯在高分子聚合物复合材料中的应用。

发明内容

本发明的目的正是针对现有石墨烯的制备过程复杂、石墨烯片层易团聚、难以在聚合物复合材料中良好应用的不足之处，提供一种高效，简单，并且有效避免了石墨烯的团聚的二氧化硅和石墨烯复合粉体材料的制备方法。

本发明的目的可通过下述技术措施来实现：

本发明的一种二氧化硅和石墨烯复合粉体材料及其制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将二氧化硅、水和乙醇按质量比(1:4～10：2～5)配制一定浓度的浆液，在反应釜中加热搅拌，升高到一定温度(60～85℃)时逐滴加入有机改性剂，滴加完毕后继续保温搅拌30～90分钟，制备表面有机改性二氧化硅；

步骤2、在步骤1所获得的二氧化硅浆液中加入一定量的石墨粉(石墨粉与二氧化硅干粉的质量比为1:10～20)，进行球磨处理5-20小时，经离心或过滤得到二氧化硅和石墨烯湿粉，然后进行干燥处理，干燥温度80～120℃，干燥时间为3-10小时，制得二氧化硅和石墨烯复合材料。

本发明中所述的一种二氧化硅和石墨烯复合粉体材料，其特征在于：所述二氧化硅为气相白炭黑或沉淀白炭黑的一种，是纳米级球形材料；所述石墨烯为单层和寡层石墨烯。

本发明的原理和有益效果如下：

本发明以高分子聚合物常用的无机填充补强材料白炭黑类二氧化硅为研磨介质，通过磨剥界面转移法，使低硬度、易剥离的石墨粉发生片层剥离，而转移到高硬度的二氧化硅表面，并在有机改性剂的作用下，牢固结合包覆在二氧化硅颗粒表面，得到二氧化硅和石墨烯纳米复合材料。

本发明采用二氧化硅为研磨剂并预先采用有机改性剂二氧化硅进行表面有机化处理，这不仅提高了二氧化硅颗粒间的分散性，提高对石墨粉的研磨剥离效果，并且通过有机改性剂使剥离产生的石墨烯及时牢固负载在二氧化硅表面形成稳定的界面结合，避免石墨烯片间的聚集，对提高复合颗粒在高分子聚合物材料中的分散，进而发挥其功能性具有关键作用。