[发明专利]一种离子液体接枝分子筛咪唑框架复合固态聚合物电解质及其制备方法有效
申请号: | 202011503755.5 | 申请日: | 2020-12-17 |
公开(公告)号: | CN112615048B | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 王朝阳;申金来;雷志文;邓永红 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | H01M10/0565 | 分类号: | H01M10/0565;H01M10/0525 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 接枝 分子筛 咪唑 框架 复合 固态 聚合物 电解质 及其 制备 方法 | ||
1.一种离子液体接枝分子筛咪唑框架复合固态聚合物电解质的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,
(1)以分子筛咪唑框架ZIF-90为模板进行氨基化改性得ZIF-90-NH2;
(2)步骤(1)所述ZIF-90-NH2接枝含硅氧烷基团咪唑季铵盐离子液体Si-IL,得到咪唑季铵盐接枝的分子筛咪唑框架ZIF-90-g-IL;
(3)双三氟甲烷磺酰亚胺锂和步骤(2)所述咪唑季铵盐接枝的分子筛咪唑框架ZIF-90-g-IL均匀分散于聚氧化乙烯PEO聚合物电解质中,制备得到复合固态聚合物电解质PEO/ZIF-90-g-IL;
步骤(3)所述PEO、双三氟甲烷磺酰亚胺锂和ZIF-90-g-IL的质量比为5~7:1:1~5,所述PEO的分子量为100,000~4,000,000;
步骤(2)所述咪唑季铵盐接枝的分子筛咪唑框架ZIF-90-g-IL的制备步骤如下,
(g)将所述ZIF-90-NH2溶解于甲苯中均匀搅拌;用乙腈溶解含硅氧烷基团咪唑季铵盐离子液体Si-IL,超声分散均匀;
(h)最后将步骤(g)两溶液快速混合搅拌,所得产物离心分离后,烘干研磨即得到ZIF-90-g-IL。
2.根据权利要求1所述的离子液体接枝分子筛咪唑框架复合固态聚合物电解质的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述含硅氧烷基团咪唑季铵盐离子液体Si-IL的制备步骤如下,
(a)将3-氯丙基三甲氧基硅烷和1-甲基咪唑混合搅拌;
(b)将步骤(a)所得混合液体加入水中搅拌得到均匀溶液1;
(c)然后将双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入水中搅拌均匀得溶液2;
(d)将步骤(b)所述的溶液1和步骤(c)所述的溶液2快速混合后搅拌,将所得溶液用二氯甲烷萃取,取下层粘稠液体旋转蒸发得到Si-IL。
3.根据权利要求1所述的离子液体接枝分子筛咪唑框架复合固态聚合物电解质的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述以分子筛咪唑框架ZIF-90为模板进行氨基化改性得ZIF-90-NH2的具体步骤如下,
(e)取ZIF-90溶解于甲醇中,搅拌得到均匀ZIF-90溶液;然后用乙二胺溶解于甲醇中,超声分散得到均匀乙二胺溶液;
(f)将所述乙二胺溶液逐滴滴加入所述ZIF-90溶液,搅拌后所得产物离心分离,烘干后研磨即得到ZIF-90-NH2。
4.根据权利要求1所述的离子液体接枝分子筛咪唑框架复合固态聚合物电解质的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述复合固态聚合物电解质PEO/ZIF-90-g-IL的制备步骤如下,
在氩气气氛中,将PEO、双三氟甲烷磺酰亚胺锂和ZIF-90-g-IL加入到四氢呋喃溶液中搅拌,将混合均匀溶液倒入聚四氟乙烯模具中,并干燥成膜,将干燥膜在真空下干燥得到复合固态聚合物电解质PEO/ZIF-90-g-IL。
5.根据权利要求2所述的离子液体接枝分子筛咪唑框架复合固态聚合物电解质的制备方法,其特征在于,
步骤(a)所述的3-氯丙基三甲氧基硅烷与1-甲基咪唑体积比为1:1~1:5;所述搅拌的温度为60~100 °C,搅拌的时间为48~96 h;
步骤(c)所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的质量与步骤(a)所述的3-氯丙基三甲氧基硅烷和1-甲基咪唑的质量的比为1:1~1:3;
步骤(d)所述搅拌的时间为6~18 h,所述萃取次数3~5次。
6.根据权利要求3所述的离子液体接枝分子筛咪唑框架复合固态聚合物电解质的制备方法,其特征在于,步骤(e)所述乙二胺与ZIF-90质量比为0.1:1~1:1,步骤(f)所述烘干的温度40~80 °C。
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