[发明专利]硫醚功能化的芘基共价有机框架材料及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 202011504124.5 | 申请日： | 2020-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN112608490B | 公开（公告）日： | 2022-04-12 |
| 发明（设计）人： | 申燕;周志明 | 申请（专利权）人： | 华中科技大学 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00;C08G73/08;B01J31/06;C01B3/04 |
| 代理公司： | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人： | 陈灿;李智 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 功能 共价 有机 框架 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硫醚功能化的芘基共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，结构式如式(1)所示：
其中，所述式(1)中苯环上连接的表示省略的重复结构单元；
其制备方法为：将2,5-双(2-(乙硫基)乙氧基)对苯二甲酰肼和1,3,6,8-四-(对醛基苯基)-芘加入到溶剂体系中，反应制得所述的芘基共价有机框架材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将2,5-双(2-(乙硫基)乙氧基)对苯二甲酰肼和1,3,6,8-四-(对醛基苯基)-芘加入到溶剂体系，超声混合均匀；
(2)将反应体系抽真空后密封；
(3)加热反应生成黄色固体沉淀，反应温度为100-120℃，反应时间为3-5天；
(4)过滤分离得到沉淀物，洗涤干燥后，得到硫醚功能化的芘基共价有机框架材料。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为邻二氯苯、无水乙醇、醋酸三者的混合。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述邻二氯苯、所述无水乙醇与所述醋酸的体积比为(5-10):(5-10):(1-2)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中抽真空时，先将反应体系通过液氮浴冷冻，然后解冻，抽真空结束后进行火焰密封。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤包括第一次洗涤和第二次洗涤，所述第一次洗涤为无水四氢呋喃和无水乙醇洗涤若干次，所述第二次洗涤为二氯甲烷和N，N-二甲基甲酰胺洗涤若干次。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为80-100℃真空干燥12-24h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备而成的硫醚功能化的芘基共价有机框架材料的应用，其特征在于，所述应用包括作为催化剂用于光催化分解水制氢。
9.根据权利要求8所述的硫醚功能化的芘基共价有机框架材料的应用，其特征在于，所用牺牲供体为三乙醇胺，助催化剂为Au纳米颗粒。
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