[发明专利]一种聚羧酸减水剂分析鉴别方法有效

专利信息
申请号: 202011504252.X 申请日: 2020-12-18
公开(公告)号: CN112326587B 公开(公告)日: 2023-09-05
发明(设计)人: 李波;李志伟;赵志忠;付良举;马伟中;王家栋;宋鹏洋 申请(专利权)人: 兰州交通大学;甘肃省公路建设管理集团有限公司;甘肃恒石公路检测科技有限公司
主分类号: G01N21/3563 分类号: G01N21/3563
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 曹向东
地址: 730030 *** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 羧酸 水剂 分析 鉴别方法
【权利要求书】:

1.一种聚羧酸减水剂分析鉴别方法,包括以下步骤:

⑴制备用于红外光谱测定的标准聚羧酸减水剂样品粉末和待测聚羧酸减水剂样品粉末:

①分别将盛有标准聚羧酸减水剂样品的密封瓶和盛有待测聚羧酸减水剂样品粉末的密封瓶上下摇晃30s,然后分别准确称量3±0.1g置于蒸发皿中;

②将盛有减水剂的蒸发皿置于105±3℃的烘箱中烘干150min;

③将蒸发皿取出置于干燥皿中冷却至室温;

④用刮刀将聚羧酸减水剂蒸发残余物刮取至研钵中,研杵保持垂直,顺时针研磨直至没有明显粗糙聚羧酸减水剂颗粒,即分别制得用于红外光谱测定的标准聚羧酸减水剂样品粉末和待测聚羧酸减水剂样品粉末;

⑵测定标准聚羧酸减水剂样品粉末红外光谱:

使用药匙取10~20mg所述标准聚羧酸减水剂样品粉末置于傅里叶变换红外光谱仪的金刚石晶体表面,保证粉末完全覆盖金刚石晶体;然后旋紧压头使聚羧酸减水剂粉末与金刚石晶体紧密接触;再利用所述傅里叶变换红外光谱仪进行测试,对红外光谱数据进行预处理后输出聚羧酸减水剂红外光谱图,并保存数据;

⑶按照所述步骤⑵对所述待测聚羧酸减水剂样品粉末进行傅里叶变换红外光谱数据采集;

⑷分别计算用于相似度计算的标准聚羧酸减水剂样品粉末和待测聚羧酸减水剂样品粉末的红外光谱11处吸收峰的校正峰面积;所述11处吸收峰的校正峰面积记作A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8、A9、A10、A11,分别对应3000~2755cm-1、1754~1681cm-1、1652~1504cm-1、1504~1428cm-1、1427~1385cm-1、1353~1318cm-1、1298~1263cm-1、1258~1223cm-1、1132~1067cm-1、1032~982cm-1、979~895cm-1之间吸收峰积分面积;

⑸将所述步骤⑵~⑷重复6次,并取6次试验结果的均值作为红外光谱的测试值;

⑹按下述公式分别计算标准样品与待测样品红外光谱的相似度S

式中:Xi表示标准聚羧酸减水剂样品的某一吸收峰校正峰面积;Yi表示待测聚羧酸减水剂样品的某一吸收峰校正峰面积;k表示灵敏系数,取值为0.3;n为参与计算吸收峰的个数;

S≥预先设定的相似度阈值,则判定待测聚羧酸减水剂样品与标准聚羧酸减水剂样品为同类样品,否则判定待测聚羧酸减水剂样品与标准聚羧酸减水剂样品为不同种类样品。

2.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂分析鉴别方法,其特征在于:所述步骤⑵中金刚石晶体折射率为2.4,反射模式为单次全反射。

3.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂分析鉴别方法,其特征在于:所述步骤⑵中傅里叶变换红外光谱仪的工作范围为4000~550cm-1,分辨率为4cm-1,扫描次数为32次。

4.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂分析鉴别方法,其特征在于:所述步骤⑵中傅里叶变换红外光谱数据的预处理包括基线校正、S-G平滑方法。

5.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂分析鉴别方法,其特征在于:所述步骤⑹中相似度阈值是指默认阈值或者用户设定的阈值。

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